ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрическое определение никеля в индии из "Методы анализа веществ высокой чистоты" Определение никеля производят спектрофотометрированием комплексного соединения никеля с а-бензилдиоксимом после предварительного экстрагирования этого соединения хлороформом. Избыток реагента из слоя органического растворителя удаляют промыванием раствором щелочи. [c.171] Из сопутствующих никелю примесей металлов только медь и кобальт образуют в условиях определения с указанным реагентом окрашенные соединения, экстрагируемые хлороформом. Влияние меди и кобальта устраняют разрушением их комплексных соединений едким натром. [c.171] Ностро ение градуировочного графика. В делительные воронки конической формы емкостью 50 мл помещают различные количества соли никеля (ом. ниже), добавляют по 2 мл 10%-ного раствора тартрата калия-натрия и 2 мл 0,02%-ного спиртового раствора а-бен-зилдиоксима, вводят спирт до концентрации его в растворе 20% (по объему), перемешивают в течение 10—15 сек. и встряхивают с 5 мл хлороформа в течение 2 мин. Через 1—2 мин. осторожно отделяют водный слой пипеткой и проверяют полноту экстракции по величине pH водного слоя (значение pH должно соответствовать 8,5—11,3). [c.172] Хлороформный слой промывают в течение 2 мин. 1N раствором NaOH (2 раза по 5 мл), доводят объем его хлороформом до 5 Л1л и фотометрируют при 275 ммк. В качестве нулевого раствора используют раствор хлороформа, проведенный через все стадии анализа (но без соли никеля). [c.172] В зависимости от содержания никеля в анализируемом образце готовят следующие серии растворов I серия — 2 3 4 и 5 мкг II — серия 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 и 1,0 мкг III — серия — 0,005 0,01 0,015 0,02 и 0,05 мкг. [c.172] Вернуться к основной статье