ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общий ход анализа вещества на катионы и анионы . Предварительные наблюдения и подготовка вещества к анализу из "Курс качественного химического полумикроанализа" Познакомившись с методикой обнаружения важнейших ионов, перейдем теперь к рассмотрению общего хода анализа веществ на катионы и анионы. [c.363] Прежде всего необходимо произвести тщательное физическое исследование образца, данного для анализа. Если он представляет собой раствор, отмечают его окраску и запах, а также испытывают реакцию на лакмус. Если присутствует осадок, следует обратить внимание на его цвет и внешний вид. [c.363] Твердые неметаллические образцы должны быть внимательно рассмотрены при помощи лупы. Таким путем нередко можно не только установить неоднородность образца, но и получить представление о вероятном числе составляющих его компонентов. При этом следует обращать внимание на цвет, форму и величину имеющихся в образце частиц. Особенно важным признаком, который может дать указание на присутствие некоторых элементов, является цвет частиц. Так, например, при наличии в образце синих кристаллов можно предполагать присутствие в нем солей меди, при наличии розовых кристаллов — солей кобальта или марганца и т. д. [c.363] Конечно, никаких окончательных заключений на основании подобных наблюдений делать нельзя. Однако они все же полезны, так как, будучи сопоставлены с результатами анализа, увеличивают уверенность в правильности его выполнения. [c.363] Легко измельчающиеся вещества растирают в фарфоровой или агатовой ступке до тех пор, пока не получится мелкий порошок. Более трудно измельчающиеся объекты, например различные минералы, сначала разбивают на возможно мелкие куски в стальной ступке и только после этого переходят к растиранию в агатовой ступке. Сразу достигнуть нужной степени размельчения в этом случае обычно не удается. Поэтому приходится время от времени образовавшиеся мелкие частицы отсеивать при помощи мелкого сита, после чего остаток на последнем снова растирать в ступке. Так поступают до тех пор, пока весь данный для анализа образец не пройдет через сито. Добиться этого необходимо потому, что более трудно измельчающиеся частицы могут иметь иной химический состав, чем прошедшие через сито. Следовательно, не доведя измельчение до конца, мы рискуем получить искаженные результаты анализа, не отвечающие действительности. Металлы или металлические сплавы должны быть при помощи подходящих инструментов превращены в опилки или мелкую стружку. [c.364] Подготовленное к анализу вещество (если оно не представляет собой металла или сплава) делят на три части. Одна из них служит для анализа катионов, другая — анионов, третья часть используется при различных предварительных пробах, а также в качестве запаса на случай необходимости проверки результатов анализа. [c.364] Вопрос о количестве употребляемого для анализа вещества имеет при полумикрометоде весьма большое практическое значение. Ни в коем случае не следует брать его слишком много, так как аппаратура и техника полумикроанализа рассчитаны на работу с малыми количествами и являются непригодными при больших количествах вещества. Однако слишком сильно уменьшать, количество подвергаемого исследованию вещества тоже не следует, так как при этом некоторые ионы могут оказаться недо-открытыми . На первый взгляд может показаться, что поскольку в полумикроанализе мы пользуемся обычно весьма чувствительными реакциями, позволяющими обнаруживать тысячные доли миллиграмма (а часто и меньшие количества) соответствующих ионов, то и для выполнения всего анализа в целом достаточно тоже весьма малых количеств вещества. Однако в действительности его приходится брать гораздо больше, чем это отвечает чувствительности реакций. Причина этого заключается в недостаточной специфичности реакций, не позволяющих обычно вести обнаружение отдельных ионов дробным методом. Реакции отделения, применяемые при систематическом ходе анализа, бывают всегда сопряжены со значительными потерями вещества. [c.364] Вернуться к основной статье