ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции под давлением из "Практикум по химической технологии" Цель работы. Знакомство с устройством и работой различных типов автоклавов. [c.43] Как при научных исследованиях, так и в химической промышленности широко применяются процессы, протекающие при высоких давлениях синтезы аммиака, метанола, мочевины и др. Работа при высоких давлениях имеет ряд специфических особенностей и нуждается в соблюдении ряда строгих требований. [c.43] Автоклавами называют металлические аппараты, в которых проводят различные химические реакции под давлением. В отличие от паровых котлов в автоклавах давление создается как за счет реагирующих веществ — в результате увеличения давления паров при повышенных температурах, — так и при введении в автоклав различных газов из баллонов или с помощью компрессоров. [c.43] В связи с тем, что в процессе реакции в автоклаве под влиянием различных факторов давление и температура могут резко изменяться в ту или другую сторону, автоклавы обычно делают со значительным запасом прочности (7—10-кратным) по отношению к расчетному. При длительной эксплуатации автоклавов в агрессивных средах может происходить значительная коррозия аппарата особенно вредное воздействие оказывает водород и другие агрессивные газы. Поэтому работа с автоклавами требует соблюдения особых мер предосторожности (см. стр. 48). [c.43] Лабораторные автоклавы представляют собой цилиндрические сосуды со сферическим дном. Для проведения гетерогенных реакций необходимы автоклавы, работающие с перемешиванием реакционной массы. Такие автоклавы имеют либо мешалки различных типов, либо бывают вращающиеся, качающиеся или встряхиваемые различными устройствами. Автоклав имеет гильзу для термопары, манометр для измерения давления, вентиль для заполнения газом и для спуска газообразных продуктов реакции и нагревательное устройство — электропечь. [c.44] Пробирочный автоклав. Автоклав (рис. 17) состоит из корпуса 7, крышки 4, изготовленных из кислото- или щелочеупорных сталей. Накидная гайка 5 изготовляется из инструментальной стали, имеющей большую прочность на разрыв. В крышку автоклава вмонтированы манометр 1, гильза для термопары 3 и игольчатый вентиль 2 для введения или выпуска газов. Вентиль устроен следующим образом рукоятка вентиля соединена со стержнем, заканчивающимся острым конусом — иглой. При вращении рукоятки против часовой стрелки конус выдвигается из конической части трубки, по которой поступает газ. При этом создается лосте-пенно увеличивающийся зазор, через который поступает газ. Манометр укреплен через изогнутую петлей соединительную трубку, которая препятствует нагреванию манометра. Стекло манометра обычно защищено щитком из плексигласа для предохранения от осколков в момент разрыва пружины. Крышка автоклава соприкасается с шлифованной поверхностью корпуса автоклава ребром, т. е. уплотнение автоклава крышкой происходит не по поверхности, а по линии соприкосновения. Поэтому шлифованные поверхности следует тщательно оберегать от ударов и царапин. Крышка прижимается к корпусу автоклава накидной гайкой. При завинчивании гайки создается значительное давление, превышающее предел текучести стали, и крышка врезается в корпус автоклава, при этом создается уплотнение, выдерживающее высокое давление. Извлекать реакционную массу надо мягкими предметами — палочками из меди или пластмассы, но не стальными или стеклянными. [c.44] Автоклав пропускает чаще всего тогда, когда перекошена или слабо затянута крышка, или пеочищена шлифованная поверхность. В этом случае автоклав надо разобрать, тщательно очистить уплотняющие поверхности и вновь закрыть автоклав. [c.44] Проверку автоклава на герметичность проводят нагнетанием в него воды или наполнением его азотом. Проверку проводят в горячем и холодном состояниях. Для установления места пропускания автоклава все соединительные места смачивают мыльной водой. [c.44] Никогда не следует открывать или закрывать накидную гайку горячего автоклава — это может привести к срыву резьбы, т. е. к поломке автоклава. [c.44] Максимальное давление в пробирочных автоклавах 250 ат и максимальная температура 500°. Эти автоклавы обычно изготовляются емкостью 50 и 20 см . [c.45] Автоклавы с мешалкой. В настоящее время имеется два типа автоклавов с мешалкой. [c.46] Чем выше температура и давление, тем полнее протекает расщепление. [c.48] Эти реакции имеют значение при переработке бракованных изделий или регенерации износившихся деталей. [c.48] Для реакции необходимо взять 5 г смолы и тщательно измельчить ее в ступке. Порошок всыпать в сухой и чистый автоклав и залить 25 мл 6—20%-ного едкого натра (по указанию преподавателя). Автоклав закрыть и поместить в печь. Проводить нагревание автоклава при температуре, заданной преподавателем, в течение 2—3 ч. В процессе реакции записывать изменение температуры и давления до тех пор, пока температура не станет заданной. На основе полученных данных построить график зависимости давления от температуры. После охлаждения автоклава записать остаточное давление, поместить автоклав в специальное разгрузочное гнездо и открыть автоклав. СодерЖ)Имое автоклава перенести в стакан и автоклав ополоснуть вначале 10 мл воды, а затем 15—20 мл бензола. Бензольный раствор и промывные воды объединить с основной реакционной массой. Автоклав тщательно вымыть горячей водой с содой и высушить. Щелочной раствор с промывными водами отфильтровать на воронке Бюхнера от твердых кусочков смолы, а затем отделить в делительной воронке щелочной раствор от бензольного. Далее щелочной раствор подкислить соляной кислотой (1 1) до кислой среды по индикатору конго. Выпавший осадок отфильтровать, высушить, взвесить и определить температуру плавления. Убедиться, что получена фталевая кислота. Температура плавления исходной смолы 80°. [c.48] Примечание. При работе с вращающимися автоклавами или автоклавами с мешалкой порядок работы остается такой же. Работу всегда ведут в соответствии с инструкциями автоклавной лаборатории. [c.49] Реакцию проводят в автоклаве со специальным манометром для аммиака (желтая маркировка), так как обычные манометры с латунной трубкой корродируют. [c.50] В автоклав емкостью 50 см загрузить 30 г углекислого аммония и нагреть до 180° давление при этом достигает 100 ат и более. При температуре 180° выдержать 2 ч. После охлаждения автоклава содержимое его растворить в 10 воды и упарить на водяной бане под тягой досуха. В остатке получается мочевина. Определить вес, выход и температуру плавления. Непрореагировавший (1 Н4)2СОз разлагается при упаривании. Порядок работы см. стр. 48). [c.50] Корндорф Б. А. Техника высоких давлений в химии. М., Госхимиздат, 1952. Цик лис Д. С. Техника физико-химических исследований при высоких давлениях. М., Химия , 1965. [c.51] Вернуться к основной статье