ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы получения дифракционного эффекта из "Основы структурного анализа химических соединений 1982" Изменения ориентации кристалла относительно первичного пучка проще всего достичь, заменив монокристалл поликристаллическим образцом, содержащим кристаллики всех возможных ориентаций. В этом случае используется лишь монохроматическое излучение (наиболее интенсивная линия линейчатого спектра дублет—Ка)-Среди кристалликов образца имеются и такие, ориентации которых (углы хь %2, Уз) удовлетворяют совместному решению трех условий Лауэ. Каждый из них создает один дифракционный луч с определенными индексами pqr. [c.54] Наконец, можно воспользоваться и монохроматическим лучом и монокристальиым образцом, если последний вращать вокруг одной из его осей. При этом будут меняться два из трех углов х и, следовательно, углы раствора двух из трех конусов ф. В процессе вращения последовательно будут возникать условия совместности всех трех условий для различных комбинаций pqr и, следовательно, будут возникать вспышки дифракционных лучей. [c.55] Если к вращению кристалла добавить синхронное перемещение рентгеновской пленки, на которой фиксируется результат дифракции, то ио расположению рефлексов на пленке можно будет судить не только о направлении каждого луча pqr, но и об ориентации кристалла в момент каждой вспышки дифракции. [c.55] Таким образом, существует три классических метода получения дифракционного эффекта от кристалла полихроматический метод (или метод Лауэ), метод порошка (или метод Дебая — Шерера) и метод враш ения монокристалла. Различные схемы, основанные на методе вращения, но включающие то или иное перемещение кассеты с рентгеновской пленкой, называют рентгенгониометрическими. [c.55] Основной недостаток полихроматического метода связан с тем, что интенсивности дифракционных лучей зависят в этом случае не только от структуры кристалла, но и от рас феделения интенсивности ио 1 в спектре первичного п . чка. Последнее к тому же зависит от режима работы рентгеновской трубки. Это, а также ряд других особенностей полихроматического метода делают его неудобным для решения задач структурного анализа кристаллов. Таким образом, в структурном анализе полихроматический метод, так же как и метод порошка, играет лишь вспомогательную роль. Основным является метод вращения . [c.56] Простейшая схема прибора для получения рентгенограмм ио методу вращения (камера вращения) показана на рис. 26, а. Первичный пучок, вырезанный коллиматором, падает на кристалл перпендикулярно оси его spauie-ния. Будем считать, что с осью вращения совмещена кристаллографическая ось X кристалла. Угол xi в первом условии Лауэ остается неизменным при вращении он равен 90°. Поэтому и углы ф1(р), отвечающие разным р— 1, 2, 3,. .., также сохраняют фиксированные значения, что определяет систему конусов, соосных с направлением оси X. Дифракционные лучи, возникающие в процессе изменения углов Хг и хз и соответственно углов ф2(( ) и Фз(/ ), в двух других условиях Лауэ должны идти ио образующим этой системы конусов. [c.56] Пятна на рентгеновской пленке, помещенной в цилиндрическую кассету, расположатся на параллельных окружностях, а на распрямленной после проявления пленке— на параллельных прямых (слоевых линиях). Средняя по высоте слоевая линия отвечает развернутому конусу (р = 0, ф1 = 90°) симметрично по отношению к ней размещаются слоевые линии с р = 1 и р= — 1, р=2 и р=—2 и т. д. [c.57] Вернуться к основной статье