ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры кристаллизации из "Спецификация пестицидов" Прибор для определения температуры кристаллизации, снабженный стандартным термометром Стеклянная пробирка помещена внутри стеклянной пробирки большего размера, которая создает воздушную рубашку. В более широкую пробирку насыпана свинцовая дробь или аналогичный материал. Внутренняя пробирка закрыта пробкой, в которой укреплена мешалка, и в центре помещен стандартный термометр. Мешалка представляет собой стеклянную петлю со стеклянной палочкой петля предназначена для укрепления термометра. Термометр укреплен в пробке таким образом, что нижний конец шарика находится на расстоянии 10 мм от дна внутренней пробирки. Пробка выступает на такое расстояние (около 10 мм над верхним краем внутренней пробирки), чтобы линия погружения термометра находилась на верхнем ровне пробки. [c.503] Охлаждающая жидкость находится в химическом стакане ем костью 1000 мл, высотой около 150 мм и диаметром у основания 100 мм. Пробирка с кожухом помещается в охлалсдающую баню так, чтобы уровень л идкости в бане был по крайней мере не нилч е уровня испытуемого продукта во внутренней пробирке. [c.503] Вынимают внутреннюю пробирку прибора из кожуха и вводят около 20 г испытуемого продукта. Предварительным быстрым охлаждением расплавленной смеси определяют примерную температуру кристаллизации. Частично погружают пробирку в баню с температурой примерно на 50° выше ожидаемой температуры кристаллизации, пока все кристаллы, за малым исключением, не расплавятся. Вновь заключают внутреннюю пробирку в кол ух и собирают аппарат, как показано на рис. 31 температура охлаяч-дающей бани должна быть на 6—8° ниже ожидаемой температуры кристаллизации. [c.503] ПРИБОР для ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ. [c.504] При переохлаждении постоянную температуру мождо наблюдать сразу после повышения температуры. Максимально допустимым является повышение температуры на 1°. [c.505] Если в течение первых пяти отсчетов после подъема температуры не достигнуто постоянство температуры, проводят шесть отсчетов, начиная от точки, при которой впервые отмечен максимум температуры. [c.505] Необходимо построить график зависимости показаний термометра от числа замеров, соединив средние точки между первым и вторым, между пятым и шестым отсчетами и продолжив полученную таким образом линию в обратном направлении до пересечения участка кривой перед подъемом температуры. Точка пересечения отмечается как температура кристаллизации. [c.505] При отсутствии подъема температуры следует построить кривую зависимости показаний термометра от числа замеров, пока не будет замечено отчетливое изменение направления кривой, после чего наносят на график дополнительные шесть точек. Затем соединяют средние точки между первым и вторым и между пятым и шестым отсчетами и продолжают полученную таким образом линию в обратном направлении до пересечения с линией, полученной путем продолжения книзу основного участка кривой до изменения ее направления. Точка пересечения отмечается как температура кристаллизации. [c.505] Вернуться к основной статье