ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод кинетического би-амперометрического микроопределения нанограммовых количеств молибдена. И. Г. Шафран, Розенблюм, Г. А. Штейнберг из "Кинетические методы анализа микроколичеств элементов Вып 13" Кинетический метод определения микрограммовых количеств молибдена, основанный на амперометрическом измерении, был впервые предложен Еджеевским [1] и применен для окончания определений 2.10 г молибдена в сульфиде кадмия и фториде натрия [2, 3]. [c.120] Авторами настоящего сообщения на основе теоретического рассмотрения возможностей уточнения методов определения малых количеств молибдена разработан кинетический би-амперометрический метод, позволяющий определять в 0,5 мл реакционной смеси до 2.10 8 молибдена с ошибкой -5-10-1 г [4-6]. [c.120] Этот метод, связанный с контролем изменения величины наблюдаемого тока как функции концентрации индикаторного вещества (при постоянной величине напряжения, налон енно-го на два поляризуемых электрода) в системе, где происходит химическая реакция с образованием электрохимически обратимой пары, основан на линейной зависимости между величиной наблюдаемого тока и концентрацией определяемого вещества, например катализатора химической реакции [5]. [c.120] В описываемом методе молибден определяют как катализатор реакции окисления йодида перекисью водорода в кислой среде. [c.120] Вода дистиллированная, ГОСТ 6709—53, дополнительно дважды перегнанная из кварцевого прибора. [c.120] Калий йодистый, ос. ч. ВЗ, ВТУ ГКХ 1543—61, 0,005 М раствор. [c.120] Кислота серная, ос. ч. ВЗ, ТУ ГКХ РУ 1765—62, 1 М раствор. [c.121] Держатель электродов, изображенный на рис. 1. [c.121] Гальванометр-самописец с чувствительностью 4/лш. В качестве такового может быть использован, например, ноля-рограф (венгерский) типа 7-77-4/В. [c.121] Звуковой генератор типа ЗГ-10. [c.121] Реле типа РЕН-17, на вибрирующую пластинку которого с помощью клея БФ-2 крепится держатель электродов. Сопротивления типа МЛТ на 51 ом и 1,5 ком. [c.121] Ультратермостат (венгерский) типа Е-149. [c.121] Элемент гальванический сухой типа Зс-Л-30. [c.121] Ячейка электролитическая, выполненная из оргстекла, представленная на рис. 2. [c.121] В четыре сухие фторопластовые пробирки й= 2 мм, к — = 130. нм, 6=1 мм), прикрываемые крышками, приливают в первую — 4 мл воды, 0,4 мл раствора серной кислоты, 0,2 мл раствора йодида калия во вторую — 3,8 мл воды, 0,4 мл раствора серной кислоты, 0,2 мл раствора йодида калия и 0,2 мл разбавленного раствора молибдена (содержащие 20 нг Мо) в третью — 3,5 мл воды, 0,4 мл раствора серной кислоты, 0,2 мл раствора йодида калия и 0,5 мл разбавленного раствора молибдена (содержащие 50 нг Мо) в четвертую — раствор перекиси водорода. [c.121] Затем отбирают в электролитическую ячейку сначала из первой пробирки (холостой опыт) 0,46 мл раствора и выдерживают в ультратермостате еще 5 минут. При этом в ячейку опускают вибрирующие с частотой 48 гц и амплитудой 0.02 Л1М платиновые электроды, на которые подают от су.хого элемента напряжение 0,05 в и выводят перо самописца в начало шкалы прибора. [c.122] Из полученного на шкале самооисп,а графика в координатах величина тока -время (рис. 4) вычисляют тангенс угла о наклона прямой к оси времени, либо (учитывая постоянство времени определения) измеряют отрезок, соответствующий величине изменения тока за время определения. Затем проводят аналогичные определения с растворами из второй и третьей пробирок. [c.123] Вернуться к основной статье