ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение полиэтилена при атмосферном давлении на комплексных металлоорганических катализаторах из "Практикум по нефтехимическому синтезу" Необходимые приборы и реактивы. [c.127] Реакцию цолимеризации этилена проводят при атмосферном давлении в растворе гептана или изооктана в стеклянном сосуде-реакторе (четырехгорлой колбе) по следующей схеме (рис. 24). [c.128] По кривой для данного реометра (расход газа — деление шкалы) находят значение по шкале, соответствующее требуемому расходу, после чего устанавливают необходимый расход газа. [c.129] Этилен, получающийся в результате дегидратации спирта, по выходе из каталитической печи проходит холодильник, счетчик газовых пузырьков, газовый счетчик, осушители со щелочью П хлористым кальцием и для окончательного удаления следов влаги и кислорода воздуха — склянки с форконтактом. Если этилен подают из баллона, то непосредственно за ним устанавливают реометр, после которого этилен проходит через осушители и склянки с форконтактом. [c.129] По мере ввода этилена тем пература начинает медленно повышаться, и уже через несколько минут видны образовавшиеся хлопья полиэтилена. Непрореагировавший этилен через обратный холодильник сбрасывают в газометр. [c.129] Если температура поднимается выше 70 °С, то реакционную смесь необходимо слегка охладить водой, чтобы температура реакции поддерживалась в этих пределах. Температуру реакции можно легко регулировать скоростью подачи этилена. Полимеризация этилена практически является полной при использовании свежеприготовленного катализатора. Смесь с течением времени становится все гуще и гуще, и через 1 —1,5 ч от начала реакции она уже перемешивается с трудом. [c.129] Реакционная тестообразная масса — суспензия имеет в зависимости от примененного катализатора окраску от серой до коричневой и при доступе воздуха становится белоснежной. Продолжительность реакции определяют временем пропускания I моль этилена в раствор катализатора. Перед окончанием реакции в капельную воронку реактора наливают безводный спирт (метиловый, этиловый или пропиловый). [c.129] После того как будет пропущен 1 моль этилена, для разло жения катализатора в реактор (не прекращая лодачи этилена) начинают подавать безводный спирт при этом образуются хорошо растворимые в спирте алкоголяты алюминия и сложные эфиры титановой кислоты. [c.129] Момент подачи спирта в реактор для разложения катализатора принимают за время окончания реакции полимеризации этилена. Отмечают -показание реометра или количество пропущенного спирта и выделившейся воды в приемнике каталитической печи. [c.130] После обработки реакционной массы двумя объемами спирта прекращают подачу этилена и образовавшийся полиэтилен отфильтровывают, промывают водой, сушат и взвешивают. Во время опыта ведут наблюдения за системой. Форма записи экспериментальных результатов приведена ниже. [c.130] Количество пропущенного этилена (полученного из спирта) замеряют по газовому счетчику. Объем пропущенного и не прореагировавшего этилена приводят к нормальным условиям. [c.130] Количество прореагировавшего этилена определяют по разности между этиленом, пропущенным через реактор и собранным в газометре на выходе из реактора. [c.130] Затем определяют температуру плавления сухого полиэтилена и содержание (в %) золы в нем. [c.130] Для определения молекулярного веса сухой полиэтилен пе-реосаждают. Навеску 5 г сухого полиэтилена растворяют в 50 мл безводного толуола (до образования прозрачного раствора). Если растворение идет плохо, раствор нагревают на во дяной бане с обратным холодильником. [c.130] После полного растворения полиэтилена горячий прозрачный раствор выливают в 100 мл безводного н-пропилового спирта и отсасывают осадок на воронке Бюхнера. Если после растворения полиэтилена горячий раствор толуола не будет прозрачным, то его необходимо отфильтровать на воронке горячего фильтрования и только после этого вылить в раствор безводного к-пропилового спирта и отделить выделившийся полиэтилен. Полученный полиэтилен сушат на воздухе и определяют его молекулярный вес. [c.130] Л —молекуляр ный вес этилена. [c.131] Зольность определяем при 600 °С и продолжительности нагрева 1 ч. [c.132] Зольность определяем при 600 °С и продолжительности нагрева 1 ч. [c.134] Вернуться к основной статье