ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение изододецилбензола алкилированием бензола тетрамерами пропилена в потоке из "Практикум по нефтехимическому синтезу" Необходимые приборы и реактивы. [c.24] Безводный хлористый кальций. [c.24] В качестве сырья для приготовления комплекса применяют чистый безводный хлористый алюминий и различные фракции алкилбензолов, получаемые при алкилировании бензола полимерами пропилена. [c.24] Хлористый водород в лабораторных условиях получают при взаимодействии концентрированной серной кислоты с поваренной солью. [c.25] После того как установится постоянный поток хлористого водорода и температура достигнет 50 °С, во второй тубус колбы при непрерывном помешивании небольшими порциями по дают хлористый алюминий. [c.25] Реакционную смесь перемешивают при температуре 60— 70 °С и непрерывном поступлении НС1 в течение 2—2,5 ч. [c.25] Затем перемешивание прекращают, содержимое колбы охлаждают и переносят в делительную воронку. После 3—5 мин отстоя нижний слой (комплекс) сливают, взвешивают и определяют выход (в %) комплекса на взятый AI I3. [c.25] При активировании реакции образования комплекса водой вместо газообразного хлористого водорода в реакционную смесь через боковой тубус колбы из микробюретки в течение 1 ч подают дистиллированную воду в количестве 0,15 моль на 1 моль хлористого алюминия. После подачи всего количества воды реакционную смесь перемешивают еще 1 —1,5 ч при той же температуре (60—70°С). По окончании реакции комплекс отделяют и определяют его выход так же, как указано выше. [c.25] Непрерывное алкилирование бензола тетрамерами пропилена осуществляют на лабораторной установке, конструкция и схема которой разработаны в ВНИИ НП в лаборатории проф. Л. А. Потоловского. Схема установки представлена на рис. 4. [c.25] Реакторы представляют собой цилиндрические сосуды с диффузорами и холодильниками 4. [c.26] Реакционная смесь, захватываемая мешалками с низа реактора, поднимается по диффузору и, дойдя до отверстия в верхней части диффузора, выбрасывается и снова стекает в низ реактора. Температуру в реакторе поддерживают электрообо гревом замеряют ее термопарами, помещенными в карманы, или термометрами 8. [c.26] Процесс алкилирования бензола контролируют по показателю преломления алкилата, для чего через каждые 30 мин из II реактора отбирают пробу алкилата, промывают водой до нейтральной реакции на конго, сушат СаС12 и определяют п . При удовлетворительном выходе целевой фракции алкилата п , продуктов реакции составляет 1,4840—1,4880. [c.27] Более низкие значения указывают на содержание в алки-лате непрореагировавших тетрамеров пропилена. Если п о алкилата больше 1,4880, наблюдается снижение выхода целевой фракции, что объясняется наличием низкомолекуляр- / ных алкилбензолов. [c.27] На основании по для отобранных проб по графи-ку (рис. 5) определяют вы-ход целевой фракции (в %). [c.27] Как только выход достигнет 87—90%, начинают непрерывно подавать в I реактор 5 0 75 ЮО бензол из емкости 3 со скоростью, обеспечивающей постоянное мольное соотношение бензол тетрамеры про-пилена, равное 6—7 1. [c.27] Во время опыта ведут наблюдения за системой. Форма записи результатов наблюдений приведена ниже. [c.27] По мере отработки комплекса (заметное снижение пд) в 1 реактор вводят суспензию хлористого алюминия в бензоле (6,5% на полимеры), а избыток комплекса (20% на полимеры) выводят из системы. [c.28] По юкончании опыта продукты реакции обрабатывают, как указано выше, и разгоняют. Сначала при атмосферном давлении отгоняют фракцию н. к. — 140 °С (бензол и низкомолекулярные полимеры пропилена), после чего определяют выход алкилата (в граммах). Затем разгоняют алкилат при остаточном давлении 10 мм рт. ст. с отбором фракций (в пересчете на атмосферное давление) МО—220 °С, 220—260 °С, 260—360 °С и выше 360 °С, каждую из которых взвешивают. [c.28] Для целевой фракции алкилбензолов, выкипающей в пределах 260—360 °С, определяют бромное число, молекулярный вес, плотность и показатель преломления. [c.28] Вернуться к основной статье