ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Растворители из "Хроматографических анализ" Приборы, используемые для хроматографического анализа, отличаются простотой, удобством и доступны любой лаборатории. В настоящее время нашли применение следующие приспособления для хроматографического анализа. [c.63] На рис. 12 показан прибор, сконструированный М. С. Цветом. Пользуясь этим прибором, можно одновременно получать пять хроматограмм, так как стеклянная трубка 1 имеет пять ответвлений для присоединения пяти хроматографических колонок 2. Сверху в каждую колонку входит воронка 3, наполняемая исследуемой смесью под колонкой расположен приемник 4, в который поступает раствор. С помощью резиновой груши 5 в системе создается определенное давление, измеряемое манометром 6. Сосуд 7 служит воздушным буфером. [c.63] Аппаратура , применяемая для хроматографического анализа, в основном состоит из хроматографической колонки с соответствующими приспособлениями для пропускания через нее анализируемой смеси или проявителя, и приемника для жидкости, вытекающей из колонки (см. рис. 1, стр. 6). [c.64] Наблюдать за хро.матографическим разделением смеси веществ можно по образованию полос в столбике адсорбента или определяя концентрацию веществ в фильтрате. [c.64] Первый способ возможен в случае применения колонок из бесцветного или слабо окрашенного адсорбента и наличия более или менее заметной окраски разделяемых компонентов. При при менении те.мно окрашенных адсорбентов или при отсутствии окраски у разделяемых компонентов зоны в колонке обнаруживаются специальными методами или же наблюдение ведется за изменением состава фильтрата. [c.64] Размеры хроматографических колонок меняются в очень широких пределах от 2 до 150 мм в диаметре и от 3 до 1600 см в высоту. [c.64] Для определения концентрации веществ в фильтрате удобно применять метод непрерывного измерения, например, используя интерферометры с проточными кюветами. Кривая, выражающая зависимость концентрации вещества за слоем адсорбента от времени, протекшего от начала опыта (или от объема прошедшего растворителя), называется вы.тадной кривой . [c.64] Всю предложенную для этой цели аппаратуру можно подразделить на три основных типа основанную на принципе свободного протекания жидкостей через колонку адсорбента (см. рис. 1), основанную на протекании жидкости под определенным давлением, наложенным извне (см. рис. 12), и основанную на сочетании первого или второго приемов с наложением определенной разности потенциалов (рис. 13). [c.64] Прибора для классического хроматографического анализа в основном состоит из трех частей конической колбы, в которую стекает раствор, прошедший через колонку адсорбента собственно хроматографической колонки (порошкообразного адсорбента, насыпанного в стеклянную трубку, укрепленную в пробке) колбы и воронки или бюретки, из которых удобно наливать на колонку адсорбента хроматографируемый раствор. [c.65] Коническая колба должна быть толстостенной, типа колбы для отсасывания. Ее можно, в случае необходимости, присоединять через предохранительную склянку к водоструйному насосу. В пробку конической колбы вставляется небольшая воронка, к которой пришлифована стеклянная, так называемая адсорбционная трубка (рис. 14). [c.65] Для хроматографического анализа на полосках фильтровальной бумаги Ф. М. Шемякиным сконструирован прибор, показанный на рис. 16. На дно кристаллизатора i диаметром 12—15 см поставлен стакан. 2, наполненный хроматографируемым раствором. В этот стакан погружена полоска фильтровальной бумаги 3 длиной около 95 см бумага подвешена верхним концом на стеклянный крючок 5, представляюш,ий изогнутую стеклянную палочку диаметром 0,5—0,6 см, укрепленную в лапке лабораторного штатива. Стакан с раствором и полоска фильтровальной бумаги находятся под высоким стеклянным колпаком 4 диаметром 6—7 см и высотой до 100 см. [c.66] Наполнение адсорбционной трубки. Для правильного хода хроматографического разделения необходимо прежде всего иметь плотно и однородно наполненную трубку. При неравномерном наполнении трубки могут образоваться трещинки и разрывы, через которые устремляется раствор. В столбе адсорбента часто также образуются воздушные пузырьки. [c.67] Мы рекомендуем мокрый способ наполнения адсорбционной трубки, обеспечивающий резкую, ровную по всему сечению колонки, не размытую и не волнистую границу между различными полосами. Для этого необходимо, чтобы, во-первых, адсорбент хорошо смачивался раствором, во-вторых, имел более или менее одинаковые размеры зерен, в-третьих, чтобы в нем отсутствовали пузырьки воздуха и, в-четвертых, чтобы хроматографируемый раствор проходил через колонку адсорбента достаточно длительное время. [c.67] В нижнюю суженную часть адсорбционной трубки помещают ватный тампон и укрепляют трубку над стаканом. Затем в отдельном сосуде адсорбент перемешивают и взмучивают с водой или другим растворителем и заливают в адсорбционную трубку. В первые минуты жидкость быстро проходит сквозь тампон, но затем постепенно оседающий слой адсорбента замедляет фильтрование, поддерживая постоянный столб жидкости общей длиной от тампона до края колонки продолжая приливать взмученный раствор, получают нужной величины столб из осевших частиц адсорбента. Таким путем устраняется основная помеха для получения четких и ровных полос на хроматограмме—наличие пузырьков воздуха и неоднородность частиц адсорбента. [c.67] Чтобы по окончании наполнения во влажный адсорбент не проник воздух, нельзя допускать обнажения поверхности адсорбента, для чего нижний конец трубки рекомендуется заполнять парафином. Перед началом работы парафин следует удалить. [c.67] Адсорбенты представляют собой пористые или порошкообразные тела с хорошо развитой поверхностью и большой адсорбционной способностью. [c.67] Цвет в своих исследованиях в качестве адсорбентов применял весьма разнообразные по химическому строению вещества. Практически, повидимому, любое вещество (нерастворимое в данном растворителе) в твердом состоянии и при соответствующем измельчении и активации может быть применено в качестве адсорбента при хроматографическом анализе. [c.67] При подборе этих веществ М. С. Цвет исходил из предположения, что адсорбционное действие является общим свойством материи, не зависящим от строения молекул. [c.68] Цвету принадлежит также мысль применения жидких адсорбентов, даже таких, как вода, причем адсорбция водой, по его мнению, представляет особенно интересный пример адсорбции на границе жидкого адсорбента. [c.68] В настоящее время в качестве адсорбентов применяется ограниченное число веществ, дающих наиболее эффективные результаты хроматографического разделения. Из них на первом месте стоят окись алюминия, силикагель, иониты и активированный уголь . [c.68] Вернуться к основной статье