ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кислород из "Комплексонометрическое титрование" Гаттов и Шотт [62 (82)] подвергают подробному критическому исследованию комплексонометрическое определение висмута. В качестве стандартного был выбран метод титрования с пирокатехиновым фиолетовым и с ним сравнивали определение с ксиленоловым оранжевым, ПАН, ПАР, тороном, тиомочевиной, гематоксилином, метилтимоловым синим и бромпирогаллоловым красным. Лучшим показал себя ПАР, так как с ним получены точные данные и наименьшие отклонения (концентрация В1 от 0,5 до 900 мг мл). Хорошие результаты дали также метилтимоловый синий и гематоксилин, но область разброса результатов шире. Хотя ксиленоловый оранжевый, торон и тиомочевина дают меньшие отклонения, однако получаются несколько завышенными результаты по сравнению со стандартным методом. [c.308] Во второй своей работе [62 (83)] те же авторы изучали влияние гидролиза и образования поликатионов на результаты титрования. Полученные данные указывают на недопустимость нейтрализации едким натром, аммиаком или пиридином кислого анализируемого раствора до нужного для титрования значения pH. Местное пересыщение раствора щелочью приводит к образованию полиядерных соединений, которые лишь очень медленно или вовсе не реагируют с ЭДТА. Вследствие этого получаются заниженные результаты и размытые переходы окраски индикаторов. Образовавшиеся поликатионы при добавлении кислоты растворяются очень медленно. Если нейтрализацию проводят приблизительно 1 М раствором кислого карбоната натрия или ацетата натрия, то никаких затруднений не встречается. [c.308] Флашка с сотр. [56 (42)] рекомендуют растворы висмута в качестве прекрасного титранта для обратного титрования в сильно-кислых растворах. Между прочим, с помощью такого титранта можно фотометрически определить N1 в присутствии Со по методу замороженных растворов [55 (66)] и Со (после окисления его до Со ) в присутствии N1 и других металлов [61 (51)]. Благодаря высокому эквивалентному весу В1 и исключительно резкой точке эквивалентности титрования с пирокатехиновым фиолетовым Пршибил рекомендует чистый для анализа металлический висмут в качестве основного вещества для установки титра растворов ЭДТА в кислой среде. [c.309] Определение В1 очень селективно. Мешать могут лишь те элементы, которые образуют очень устойчивые комплексонаты, например Ре, Hg, 1п, 2г, Н1 и др. Какой элемент (и в какой концентрации) допустим в растворе, зависит от кислотности раствора и применяемых индикаторов и маскирующих средств. О преимуществах, которыми обладает в этом отношении метод Фритца, уже упоминалось вначале. При восстановлении с помощью аскорбиновой кислоты маскируются не только ионы железа, но также и ионы ртути [56 (84)] (восстановление до металла), при этом раствор нужно нагревать. Впрочем, ионы Hg маскируются также рода-нид-ионамн [59 (55)]. [c.310] Комплексонометрическое определение висмута находит практическое применение в первую очередь в анализе сплавов. Примеры и подробные описания определений можно найти во многих статьях [54 (101), 57 (132), 57 (133), 58 (113), 59 (32), 60(62)]. Усатенко определяет висмут амперометрическим титрованием в свинцовых сплавах в присутствии осажденного в виде РЬ504 свинца [60 (95)]. Комплексонометрическое титрование висмута является основным методом анализа фармацевтических препаратов [52 (1), 53 (20), 54 (85), 55 (72), 57 (119), 58 (51), 59 (55), 61 (125)]. Висмут используют для косвенного определения органических соединений путем осаждения их с помощью тетраиодвисмутата (см. стр. 285). [c.310] Гидрокарбонат натрия, твердый. [c.310] При рн выще 4 окраска переходит из синей прямо в желтую. Если кислотность несколько выще (около pH = 3), то близко к точке эквивалентности окраска переходит в промежуточную, а именно в фиолетовую, которая сохраняется лищь в процессе приливания нескольких капель раствора титранта, а затем с последней каплей исключительно резко переходит в желтую. [c.311] Особенно важно, чтобы комплекс сульфата этилеидиамина с Ре был совершенно свободен от ионов Ре . Метод дает в пробах чистой воды такие же результаты что и стандартный метод Винклера, но характеризуется несколько меньшей точностью. В случае загрязненной воды, по-видимому, комплексонометрический метод -имеет преимущества, так как возникает значительно меньше помех. [c.311] Вернуться к основной статье