ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение веществ методом распределительной хроматографии с высаливанием из "Практикум по хроматографическому анализу" Цель работы ознакомление с новым вариантом распределительной хроматографии с применением высаливания на примере разделения галогенатов натрия. [c.107] Это диктуется необходимостью исключить возможные нежелательные ионообменные процессы и обеспечить только молекулярную сорбцию веществ с последующим их разделением с помощью растворителей. [c.107] В колонку вносят смесь указанных галогенатов и промывают ее водно-ацетоновым растворителем. Распределение вещества между ионитом и водно-органической фазой зависит от содержания в последней органического компонента. Всаливание вещества в ионит возрастает с увеличением этой концентрации, и наоборот. [c.107] Поскольку природа разделяемых веществ различна, то неодинаково будет и их отношение к иониту в водноорганической среде. Поэтому в случае распределительной хроматографии с высаливанием для вымывания компонентов применяют последовательно разные подвижные растворители, содержащие различные соотношения водного и органического компонентов, обеспечивающие наиболее полное вымывание электролитов при наименьшей затрате подвижного растворителя. Это соотношение определяют экспериментально по коэффициенту распределения вещества в водно-органическом растворителе при различных соотношениях его составных частей 18, 17]. [c.108] В колонку диаметром 1,5 слг и высотой 100 см помещают 45 г (в расчете на абсолютно сухой вес) катионита КУ-2 в натриевой форме с размером зерна 0,25—0,50 мм и вводят раствор галогенатов, содержащий 76 мг ЫаСЮз, 22,3 мг ЫаВгОз, 6,7 мг NalOs. Колонку промывают водно-органическим растворителем вода — ацетон, содержащим 77% ацетона. [c.108] Растворы, вытекающие из колонки, собирают по 100 мл в приемники. В собранных порциях определяют содержание соответствующих галогенатов. [c.108] Строят выходные кривые в координатах концентрация вещества мг/мл) — объем раствора, вытекающего из колонки (мл), представленные на рис. 37. [c.108] Первым вымывается ЫаСЮз. После полного извлечения хлората натрия из колонки меняют состав подвижной фазы берут раствор, содержащий 607о ацетона, и вымывают из колонки ЫаВгОз. После полного извлечения бромата натрия вновь изменяют состав подвижной фазы берут раствор, содержащий 26% ацетона, и вымывают иодат натрия. [c.108] Следует отметить возможность изменения набухания ионита в различных по составу подвижных фазах. Высота набухшего ионита изменяется в пределах 50—70 см. [c.108] Вернуться к основной статье