ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Носители, растворители из "Практикум по хроматографическому анализу" Носители. В распределительной хроматографии должны использоваться такие носители, которые хорошо удерживают неподвил ный растворитель и инертны к подвижному растворителю и хроматографируемым веществам. Идеальных носителей не существует. Более или менее удовлетворяют этим требованиям особо подготовленные силикагель, крахмал, тальк, целлюлоза и др. В бумажном варианте носителем является фильтровальная бумага. [c.89] При выборе сорбентов-носителей на практике исходят из свойств разделяемых веществ. Вначале рассматривают растворимость хроматографируемых веществ, т. е. устанавливают, обладают ли они гидрофильными или гидрофобными свойствами. После этого определяют, какими свойствами — основными или кислотными — обладают вещества, не содержат ли они амфотерный ион. Затем проверяют, может ли соединение химически реагировать с сорбентом или растворителем и возможны ли химические изменения веществ под действием сорбента-носителя. Активность сорбента зависит от величины поверхности частиц, т. е. зернения. В тонкослойной хроматографии следует учитывать и влияние на разделение связующего материала. [c.90] В распределительной хроматографии рекомендуются носители силикагель, кизельгур, окись алюминия для хроматографии и др. Силикагель называют кислым носителем, окись алюминия — основным , подразумевая под этим не измеренное значение pH, а свойства сорбента по отношению к сильной кислоте или основанию, удерживаемым в точке старта вместе с нейтральным растворителем. Чтобы увеличить активность сорбента, на него воздействуют режимом сушки (воздушно-сухие слои, более длительное время экспонированные на воздухе, активные слои), а также с помощью специальных добавок. [c.90] Окись алюминия образует прочно удерживающийся слабо основной слой носителя, пригодный для разделения нейтральных и основных соединений. Свойства этого сорбента можно изменить подбором растворителя, сушкой и добавкой примесей. [c.91] Кизельгур дает практически неактивный, прочно удерживающийся слой носителя, предназначенный для четкого разделения гидрофильных соединений, а также амфотерных ионов. Часто используются смешанные сорбенты, например окись алюминия и силикагель (1 1). [c.91] Крахмал. Для распределительной хроматографии применяют очищенный крахмал. Сырой картофельный крахмал отмывают на воронке до отрицательной реакции с нингидрином, высушивают при комнатной температуре. Затем промывают н-бутиловым спиртом, насыщенным водой. Очистку крахмала от зольных примесей проводят с помощью электродиализа [51]. [c.91] Целлюлоза. Целлюлозную массу,полученную с бумажной фабрики, очищают от органических и зольных примесей. Очистку проводят аналогично очистке крахмала. В лабораторных условиях целлюлозную массу можно приготовить из фильтровальной бумаги марки беззоль-ный фильтр . Можно использовать также и гигроскопическую вату, очищенную от примесей промыванием водой и органическими растворителями [53]. [c.91] В настоящее время в распределительной хроматографии в качестве сорбентов используют кремнезем [54], синтетические полимеры [55—57, 58]. [c.91] Бумага. Для распределительной хроматографии применяют специальную бумагу, приготовленную из высокосортного хлопка. [c.91] При этом следует иметь в виду, что ориентация волокон целлюлозы в бумаге влияет на скорость продвижения по ней растворителя. [c.92] Для применения бумаги в хроматографии имеет значение структура волокон целлюлозы, их набухаемость и другие факторы [59, 60]. В СССР выпускают несколько сортов хроматографической бумаги — 1, 2, 3 и 4. Различные сорта бумаги различаются по плотности, а следовательно, и по скорости движения в ней веществ. Бумага А Ь 1 и 2 называется быстрой , а А Ь 3 и 4 — медленной . [c.92] Гидрофобную бумагу используют для разделения веществ методом обращенных фаз . Существуют следующие способы подготовки такой бумаги. [c.92] Растворители. Прн выборе растворителя необходимо учитывать следующие правила. Выбирают такой подвижный растворитель, в котором компоненты, подвергающиеся разделению, имеют небольшую растворимость. В противном случае вещества будут перемещаться с фронтом растворителя и разделения не произойдет. Если же вещества очень мало растворимы в подвижном растворителе, они будут оставаться в месте нанесения капли раствора. Растворимость в подвижном растворителе должна быть больше, чем в неподвижном. [c.93] В качестве подвижных растворителей для водорастворимых веществ используются органические растворители или их смеси, насыщенные водой. Напротив, для веществ, растворимых в органических растворителях, но нерастворимых в воде, используют насыщенные растворы органических растворителей. [c.93] Состав раствора должен быть постоянным при движении растворителя по бумаге. [c.93] Растворитель не должен быть дефицитным и вредным веществом. [c.93] Силикагель, окись Кислый+ Активный Распределение, ион- Красящие вещества. [c.94] Состав растворителя зависит от природы разделяемых веществ. В простейшем случае, при разделении гидрог фильных и среднегидрофильных веществ, на бумаге удерживается. вода, а подвижной фазой служит не смешивающийся с водой органический растворитель. Такую двухкомпонентную двухфазную систему получают встряхиванием воды с органическим растворителем, не смешивающимся с водой. После разделения обеих фаз та, которая богаче органическим растворителем, будет служить подвижной фазой. Камеру основательно насыщают парами обоих компонентов фазы. [c.95] В некоторых случаях к двухкомпонентной системе можно добавлять еще и третий компонент. Роль его различна. Добавление кислот или оснований, например, подавляет или усиливает диссоциацию веществ с кислотными или основными функциональными группами и, таким образом, предотвращает образование так называемых хвостов . Одновременно органические кислоты и основания, как и смешивающиеся с водой спирты и кетоны, повышают растворимость воды в подвижной фазе и тем самым гидрофильность системы. [c.95] Вернуться к основной статье