ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Распределительная хроматография Теоретические основы метода из "Практикум по хроматографическому анализу" Цель работы определить количественный состав смеси газообразных углеводородов С —С5. [c.70] Газообразные углеводороды разделяются вследствие высокой селективности выбранной жидкой фазы. При пропускании газа-носителя через колонку, содержащую анализируемую смесь, каждый компонент выходит последовательно один за другим. [c.70] Колонку помещают в хроматограф УХ-1 или ХЛ-3, проверяют ее герметичность и включают ток газа-носителя, в качестве которого служит водород, подаваемый из баллона. [c.70] Анализируемую газообразную смесь С1—С5 любого состава в количестве 0,3 мл вводят шприцем через головку колонки, закрытую самоуплотняющимся резиновым колпачком. Момент впуска смеси отмечается автоматически на нулевой линии самописца. Пропускают через колонку газ-носитель. Разделение смеси углеводородов продолжается 20—25 мин. [c.71] В распределительной хроматографии разделение веществ происходит вследствие различия в распределении их между двумя жидкими фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна (I]. Количественно это распределение характеризуется коэффициентами распределения между двумя растворителями. Вещество присутствует в обеих фазах в виде раствора. Неподвижная фаза удерживается твердым носителем, не вступающим с ней во взаимодействие. В качестве неподвижной фазы чаще всего используется вода, редко — другие растворители. Если же в качестве неподвижной фазы используют органические растворители, то они должны быть более полярны, чем жидкость подвижной фазы. [c.73] При использовании в качестве носителя гидрофильного вещества неподвижным растворителем является вода, подвижным — органический растворитель. Например, для разделения смесей полярных веществ (аминокислот, производных пиридина и др.) применяются сорбенты, хорошо удерживающие полярный неподвижный растворитель (воду) — силикагель и порошок целлюлозы. Подвижной фазой может служить насыщенный водный раствор фенола и другие вещества. [c.73] В зависимости от способа получения хроматограмм имеются колоночный, бумажный и тонкослойный варианты распределительных хроматограмм. [c.74] Идеальным носителем является носитель, инертный по отношению к разделяемым веществам. Однако получение таких носителей связано с рядом технических трудностей, поэтому область применения распределительной хроматографии на колонках невелика и ограничивается разделением органических кислот, дубильных веществ, динитрофенильных производных аминокислот и др. [2—6]. [c.74] В 1944 г. Мартин и др. [7] предложили заменить инертный носитель фильтровальной бумагой, заложив тем самым экспериментальные основы распределительной хроматографии. Бумага удерживает в порах молекулы воды, сорбируя их из воздуха (неподвижный растворитель). При соприкосновении подвижного растворителя с бумагой, на которую нанесены хроматографируемые вещества, последние переходят в подвижную фазу и перемещаются с различными скоростями, вследствие чего и происходит их разделение. В настоящее время распределительная хроматография на бумаге нашла широкое применение для разделения различных веществ аминокислот, белков, углеводов, антибиотиков, неорганических веществ и др. [2, 3, 4, 7—10]. [c.74] Вернуться к основной статье