ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение состава смеси углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии из "Практикум по хроматографическому анализу" Цель работы Разделение многокомпонентной смеси. [c.66] Сущность разделения газовой смеси с помощью метода газо-жидкостной хроматографии заключается в том, что анализируемая проба перемещается потоком газа-носителя по колонке, заполненной неподвижным слоем сорбента. Концентрация вещества в газовой фазе определяется его распределением в системе сорбент — газ-носитель и зависит от коэффициента Генри. [c.66] Хроматограмма, регистрируемая самописцем (см. рис. 3, б), представляет собой кривую зависимости количества определяемого компонента, выходящего из колонки, от объема смеси, пропущенной через колонку с момента ввода пробы. [c.66] Колонку длиной 170 см с внутренним диаметром 6 мм заполняют твердым инертным носителем — кирпич марки ИНЗ-600 с зернением 0,25—0,50 мм. Носитель предварительно пропитывают полиэтиленгликольадипинатом или динонилфталатом в количестве 10% от массы твердого носителя и помещают ее в термостат хроматографа. Температуру термостата доводят до 80° С и выдерживают ее в течение всего опыта. После продувки системы гелием (водородом) и вывода установки на заданный режим добиваются постоянства нулевой линии. Объемная скорость газа-носителя гелия (водорода) должна быть порядка 100 см 1мин. [c.67] Пробу вводят в прибор с помощью микрошприца в количестве от 1 до 5 мкл. Величину пробы подбирают так, чтобы все пики уложились на диаграммной ленте. [c.67] Снимают хроматограмму индивидуальных углеводородов и рассчитывают их относительные удерживаемые объемы по циклогексану. Полученные данные заносят в таблицу. [c.67] Снимают хроматограмму исследуемой смеси, полученные данные заносят в таблицу. [c.67] Сравнивают относительные удерживаемые объемы компонентов смеси с относительными удерживаемыми объемами углеводородов и идентифицируют компоненты смеси. [c.68] Определение коэффициентов стандартизации К предварительной калибровкой. Приготавливают бинарные калибровочные смеси в соотношении, близком к соотношению площадей соответствующих компонентов из хроматограммы исследуемой смеси. Проводят калибровку прибора. Калибровочный коэффициент для бензола принимают за 1. Полученные данные заносят в таблицу. [c.68] Рассчитывают состав исследуемой смеси. [c.68] Примечания. 1. Выведение хроматографа на заданный режим производится под наблюдением преподавателя. При этом следует пользоваться инструкцией завода-изготовителя на используемый тип прибора. Особое внимание необходимо обратить на герметичность подводящих магистралей газа-носителя. [c.68] Вернуться к основной статье