ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Адсорбенты, носители, жидкая фаза из "Практикум по хроматографическому анализу" Адсорбенты. Для разделения смеси газов или соединений с низкой температурой кипения применяют следующие адсорбенты активированный уголь, силикагель, окись алюминия, искусственные и природные силикаты. [c.52] При применении молекулярных сит разделение смеси на компоненты основано на том, что в межмолекулярное пространство могут войти лишь те молекулы, эффективный размер которых не больше размеров пор адсорбента. Применение молекулярных сит позволяет отделять молекулы, размеры которых меньше размеров пор, от больших молекул. [c.53] Применение молекулярных сит [17] ограничивается следующими условиями они способны реагировать с концентрированными кислотами (применяются в области pH от 4 до 12), они могут реагировать с алюминием во влажном состоянии, так как обладают слегка щелочной реакцией, поэтому для конструкции аппаратуры нельзя применять алюминий. Молекулярные сита нельзя нагревать выше 350° С, так как гидратационная вода и другие адсорбирующиеся молекулярными ситами вещества могут быть удалены путем нагревания. Молекулярные сита можно легко регенерировать после их применения, для этого их нагревают до температуры 150—350° С. [c.53] В хроматографических колонках жидкую фазу распределяют на носителях. Носителями могут служить различные пористые тела силикагель, уголь, пемза, кизельгур, каолин и др. В последнее время часто применяется дробленый и просеянный огнеупорный кирпич. Носитель должен иметь макропористую структуру, так как в мелких порах, заполненных жидкостью, процесс сорбции и десорбции замедляется. [c.54] Газ-носитель. В качестве газа-носителя применяют азот, аргон, воздух, двуокись углерода, гелий, водород и др. Линейная скорость газа-носителя составляет 2,5— 15 см сек. Менее плотные газы, водород и гелий, обладающие теплопроводностью, значительно отличающейся от всех других газов, позволяют определить даже микропримеси. [c.54] Жидкая фаза. В газо-жидкостной хроматографии в качестве неподвижной фазы применяют органические вещества, которые могут быть жидкими или твердыми. Жидкие вещества должны прочно удерживаться поверхностью носителя, хорошо смачивать его, обладать возможно низкой упругостью пара. Такой жидкостью является, например, дибутилфталат. Неподвижная фаза должна обладать химической инертностью, малой вязкостью и сохранять свои свойства неизменными в течение достаточно долгого времени. Количество жидкой фазы составляет от 0,1 до 30—40% от веса носителя. [c.54] Ассортимент жидкостей, применяемых в газо-жидко-стной хроматографии, в настоящее время очень широк. В качестве неподвижной фазы в газо-жидкостной хроматографии используют следующие растворители дибутилфталат, полиэтиленгликоль, диглицерин, вазелиновое масло, диметилформамид и др. [c.54] Неподвижный растворитель должен обладать соответствующими физическими константами, а также селективностью относительно компонентов смеси. При анализе сложных смесей целесообразно одновременно использовать несколько растворителей. При этом можно применять либо смесь растворителей на одном носителе, либо последовательно соединенные колонки с различными растворителями. [c.55] Вернуться к основной статье