ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Физические свойства и методы испытания скипидара из "Химия лаков, красок и пигментов Том 2" Наряду с этими углеводородами в скипидарах имеется также 5—10% тяжелой фракции, содержащей сесквитерпены с небольшой примесью спиртов, сложных эфиров и различных продуктов окисления исходной живицы. Кроме того, присутствуют в небольших количествах смоляные кислоты или смоляные масла, которые могут образоваться в процессе дистилляции. [c.129] Ввиду разнообразия состава различных скипидаров, при химической переработке скипидара важно знать его ботаническое происхождение, а если он предназначен в качестве растворителя для красок, решающее значение имеют его физические свойства. [c.129] Во Франции название скипидар присвоено продукту, полу-чае.мому из живицы, добываемой при подсочке всевозможных разновидностей сосны, эксплуатация которых производится специально для получения скипидара путем перегонки при температуре ниже 180° или другим способом, не вызывающим изменения терпеновых составляющих живицы. [c.129] Определение окраски. Первый способ. Определение производится в колориметре Дюбоска с эталонным столбом жидкости высотой 150 мм. Наблюдения проводят при дневном освещении. [c.130] Две колориметрические трубки наполняют на три четверти скипидаром. Помещают снизу или сверху одной из трубок желтый светофильтр Ловибонда JN 2,0 и перемещают эту трубку (или плунжер, в зависимости от конструкции колориметра Дюбоска) так, чтобы толщина слоя жидкости между основанием трубки и основанием плунжера составляла 50 мм. Против вто рой трубки устанавливают желтый светофильтр Ловибонда Л Ь 1,0 и передвигают эту трубку или плунжер до тех пор, пока оттенок в обеих трубках не станет одинаковым. [c.130] Второй способ. Определяют окраску скипидара в колориметре Сейболта. Окраска стандартная, если образец не темнее 10 шкалы Сейболта. [c.130] Третий способ. В колориметре Дюбоска с трубкой длиной 150 мм сравнивают оттенок слоя скипидара толщиной 100 мм с оттенком столба окрашенного типового раствора. Если оттенки совпадают при высоте столба раствора 100 мм — окраска скипидара стандартная, если высота столба меньше 100 мм— окраска скипидара светлее. [c.130] Его приготовляют смешением 5 мл раствора А с 75 мл раствора Б и последующим разбавлением смеси дистиллированной водой до объема 500 мл. Для приготовления раствора А 1,84 химически чистого бихромата калия растворяют в 1 л дистиллированной воды, содержащей 1 мл соляной кислоты уд. веса 1,18 г1см . Раствор Б готовят растворением 1 г чистого o I2-6H20 в 1 л дистиллированной воды, содержащей 20 м. соляной кислоты уд. веса 1,18 г/см . [c.130] Определение показателя преломления. Показатель преломления скипидара для полосы О натриевого спектра при температуре 20° по) не должен быть ниже 1,465 и выше 1,472. Егс1 измеряют классическими рефрактометрами (например, рефрактометром Аббе), позволяющими точно измерять температуру, при которой производится определение, и указывающими показатель преломления с точностью до 0,0001. Очень важно пользоваться термостатом (например, термостатом Гепплера), позволяющим точно поддерживать постоянную температуру воды, Щ1ркулирующей в термостатическом пространстве рефрактометра. [c.131] Чтобы избежать ошибки в знаке, следует помнить, что к найденному значению показателя преломления нужно прибавлять 0,00045 на каждый градус выше 20° п отнимать 0,00045-на каждый градус ниже 20°. [c.131] мометр поверяют в точках 147, 155 и 175° при погружении в испытательную баню на 76 мм температура вокруг выступающего столбика 25°. [c.132] На стержне термометра должно быть выгравировано для перегонки скипидара —ЫР Т 33—001 серии фирма. [c.133] Методика проведения разгонки. Отмеривают 100 мл скипидара в градуированный сосуд при той же температуре, при которой он был калиброван (обычно при 18—22°). и, вылй1вают в колбу Энглера, в которую помещено 2—3 кусочка пемзы для равномерности кипения. Надо следить, чтобы жидкость не оставалась в мензурке и чтобы ни одна капля не попала в отводную трубку. Термометр, плотно вставленный в корковую пробку, должен быть опущен так, чтобы ртутный шарик находился на высоте внутренней части отводной трубки в месте, где она припаяна к горловине колбы. [c.133] Колбу Энглера со 100 мл продукта устанавливают на асбестовую сетку с отверстием диаметром 32 мм. Затем присоединяют отводную трубку к холодильнику, регулируя положение колбы так, чтобы трубка колбы входила на 25—50 мм во внутреннюю трубку холодильника. Трубка холодильника должна быть абсолютно чистой изнутри, чтобы к ней не прилипали пер вые капли дистиллята. [c.133] Градуированный приемник для скипидара емкостью 100 мл устанавливают, не подсушивая, у выхода из холодильника, причем сначала приемник располагается по оси трубки, которая погрул ается в него на глубину около 25 мм, но не ниже отметки 100. Если температура в лаборатории превышает 18—22°, градуированный цилиндр погружают выше от.метки 100 в прозрачную водяную баню, температуру которой иоддерживают в У казанных пределах. Отверстие приемного сосуда должно быть закрыто во время перегонки кружком фильтровальной бумаги или ватным тампоном. [c.133] После отгонки каждых 10 мл отмечают температуру в момент, когда уровень жидкости в мензурке точно достигает соответствующего деления. [c.133] Температуру Т2 отмечают, когда уровень жидкости в мензурке достигнет 90 мл. В этот момент перегонку можно прекратить. [c.133] Однако ес. ш температура Га после поправки на давление будет ниже 170°, для оценки анализируемого скипидара продолжают перегонку до температуры, которая после поправки на давление будет равна 170°, и отмечают соответствующи объем дистиллята. Если объем дистиллята, перегоняющегося до 170° (с учетом поправки), меньще 90 мл, продолжение перегонки может в некоторых случаях сопровождаться разложением (крекингом) оставшейся в колбе жидкости, что обнаруживается по появлению белых паров и капель воды. Это явление должно быть отмечено. Если перегонку ведут до достижения конца кипения, который, кстати, ие нор.мируется, нагревание не должно вызывать разложения остатка. [c.134] Объем жидкости в приемнике, замеренный после того, как стекут последние капли с холодильника, фиксируется как объем дистиллята. После охлаждения в течение около 30 мин. остаток жидкости в колбе измеряют мензуркой с ценой делений 0,1 мл. Это — объем остатка. Разность между 100 мл и суммой дистиллята и остатка составляет потери. При хорощо проведенной перегонке они не должны превышать 0,5 мл. [c.134] Поправки. 1. Температуры Т и должны быть скорректированы, если нулевая точка термометра смещена. [c.134] Вернуться к основной статье