ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Стандартные образцы и их зондовый масс-спектрометрический анализ из "Методы анализа чистых химических реактивов" Для уточнения основных характеристик метода ИМС, по-видимому, впервые были использованы стандартные образцы NBS-612 и NBS-614 (США). Они представляют собой компактные непроводящие стеклообразные вещества, основу которых составляют Si02 — 72%, aO —12%, Na20 — 14%, АЬОз — 2% по массе. При их изготовлении в стеклообразную матрицу были введены 27 примесей различных элементов, перекрывающих практически весь интервал масс периодической системы от бора до свинца включительно. Содержание этих примесей в стандартных образцах было определено наиболее прецизионными методами с помощью изотопного разбавления, атомной абсорбцией, пламенной фотометрией, нейтронно-активационным методом и др. Эти данные были приняты за истинные значения и использованы для сопоставления с результатами масс-спектрометрических измерений. Отличие стандартных образцов друг от друга заключалось главным образом в содержании введенных примесей в одну и ту же основу. Для NBS-612 содержание каждой из примесей в среднем составляло /г-10-з (ат.), а для NBS-614 — на один порядок меньше. [c.139] Методика прецизионной обработки зарегистрированных на фотопластинке масс-спектров была рассмотрена выше. В данной работе шаг сканирования линий масс-спектров составлял 8 мкм, благодаря чему удалось учесть неоднородность почернения маос-спектрометрических пиков и несколько уменьшить объем вычислений на ЭВМ ЕС 10-22. В конечном счете каждая линия спектра была представлена 40—60 точками. Эти точки, представляющие собой почернения отдельных сегментов линий, были переведены в соответствующие аддитивные величины интенсивностей, и с помощью градуировочной кривой были определены концентрации элементов в образцах. [c.139] Результаты анализа представлены на рис. 4.13. Из сопоставления экспериментальных данных можно сделать следующее заключение. КОЧ для пробы дисперсного стандартного образца, спрессованного без присадки порошкообразного ТагОв, оказались практически для всех примесей отличными от единицы. Другими словами, для дисперсного образца ЫВ5-612 результаты, полученные на масс-спектрометре, не совпали с истинными значениями, приведенными в паспорте-сертификате. Особенно большие различия оказались для примесей калия (5,9 раз) и рубидия (5,5 раз), для других элементов КОЧ находились в пределах 1—3. Это свидетельствует о пробое искрового разряда через микропоры в объеме на проводящую подложку, в результате чего образуется дуговая фаза. [c.140] Компактные стандартные образцы N85-612 и ЫВ5-б14 также анализцровали зондовым методом. Вычисление концентраций примесей осуществляли с учетом зависимости чувствительности фотоэмульсии пластинок от массы она, как это было рассмотрено выше. Масс-спектрометрические результаты (табл. 4.3), полученные при зондовом анализе компактных образцов, свидетельствуют о том, что КОЧ для всех примесей, содержащихся в двух стандартных образцах, оказались близкими к единице. При этом не было обнаружено зависимости КОЧ от фугитивности примесей, потенциалов и сечений ионизации элементов и атомных масс определяемых примесей. [c.142] Наибольшие отличия (25—30%) найденных значений содержаний от паспортных значений для компактных образцов были зарегистрированы для калия, рубидия, серебра, бария, иттербия, таллия и свинца. Остальные примеси были определены с меньшими погрешностями. Замечено систематическое завышение масс-спектрометрических данных для элементов со средними и тяжелыми массами. По всей вероятности, это связано с уменьшением разброса ионов по энергиям при анализе компактных непроводящих веществ (диэлектриков) и, следовательно, сужением масс-спектрометрических пиков, в то время как линии масс-спектров железных электродов, используемых для градуировки фотопластинок, имели обычную ширину. [c.142] Вернуться к основной статье