ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Зондовый метод искровой масс-спектрометрии (ИМС) и его аналитические возможности из "Методы анализа чистых химических реактивов" Метод искровой масс-спектрометрии применяют для анализа металлов, полупроводниковых веществ, непроводящих материалов, замороженных неорганических жидкостей, органических веществ после озоления, тонких полупроводниковых пленок и металлических покрытий, геологических и космохимических проб и др. [1, 2]. Метод ИМС обладает высокой абсолютной и относительной чувствительностью, достигающей соответственно (10- 2—10 г) и (10- —10 %). С помощью этого метода можно одновременно регистрировать на фотопластинку практически все элементы периодической системы — от лития до урана включительно — при малом расходе анализируемого вещества (0,1—0,5 мг). Большое достоинство метода — отсутствие промежуточных операций при подготовке образцов к анализу и стерильность условий проведения эксперимента в высоком вакууме. [c.117] Однако после 1972 г. интерес к данному методу заметно снизился. Главная причина этого — его неудовлетворительные аналитические характеристики большой разброс ионов по энергиям, невоспроизводимость коэффициентов относительной чувствительности ионизации атомов (КОЧ), невысокая правильность и воспроизводимость получаемых результатов, трудности осуществления анализа полупроводниковых и особенно непроводящих веществ. Видимо, по этой причине ведущие приборостроительные фирмы Англии, Франции, ФРГ, Японии либо прекратили выпуск масс-спектрометров с искровым ионным источником, либо, как поступила фирма Джеол (Япония), сократили их выпуск до минимума. На имеющихся приборах некоторые исследователи [3, 4] для получения количественной информации об исследуемых образцах применяют ИМС в сочетании с изотопным разбавлением, в результате чего большие потенциальные возможности данного метода используется не полностью вследствие существенного усложнения процедуры подготовки образцов к анализу. [c.118] Накопленный опыт, по-видимому, свидетельствует о том, что при использовании двух электродов-образцов, изготовленных из предложенных в 1935 г. проводящих веществ Демпстером [5], проблема правильности результатов, полученных методом ИМС,. не может быть решена. Это обстоятельство стимулировало исследователей многих лабораторий за рубежом и особенно в нашей стране к поиску альтернативных путей разработки количественного метода анализа в ИМС. Проведенные исследования последних лет позволили в максимальной степени приблизиться к решению данной проблемы. Разработка количественного метода анализа в ИМС была осуществлена в несколько этапов. Его-основой является зондовый вариант метода с разделенными функциями электродов. [c.118] Упрощение регистрируемых масс-спектров было осуществлено благодаря применению униполярного искрового разряда между электродами и исключением проводящих добавок при прессовании образцов. Гомогенизация вещества образцов во время проведения анализа и контролируемое дозирование энер-гпн в импульсах искрового разряда осуществлялась с помощью автоматических устройств. Были выполнены соответствующие исследования ц предложены способы, позволяющие уменьшить разброс ионов по энергиям с 3—5 кэВ до 50dz25 эВ, благодаря чему коэффициент использования заряженных частиц возрос больше чем на порядок величины, что позволило увеличить чувствительность метода. [c.118] Уменьшение погрешностей, вносимых при обработке масс-спектров, зарегистрированных на фотопластинках, было достигнуто благодаря расширению динамического диапазона фотопластинок, применению сканирования линий спектра с разрешением 6—8 мкм щелью микрофотометра и использованию ЭВМ для расчетов. [c.118] Эффективность разработанного метода и его метрологиче- -ские характеристики были проверены с помощью компактных и дисперсных стандартных образцов. [c.119] Вернуться к основной статье