ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Жидкофазное вскрытие с внутриавтоклавной перегонкой кислоты из "Методы анализа чистых химических реактивов" ДИЛИ на температурный режим и на 30—40 мин включали охлаждение. За это время во внутреннем стакане образовывалось до 10 мл перегнанной кислоты. Затем холодильник отключали и включали вторую обмотку нагревателя в обеих зонах автоклава устанавливался единый температурный режим (200°С), и осуществлялся процесс жидкофазного вскрытия. После окончания вскрытия нагреватели отключали, и автоклав охлаждался. Поскольку охлаждение автоклава происходило от наружных стенок, в определенный момент оказывалось, что наружные стенки автоклава и жидкая фаза во внешнем реакторе холоднее, чем во внутреннем реакторе, и вследствие этого происходила обратная перегонка, в результате чего во внутреннем реакторе оставался минимальный объем сиропообразного раствора препарата. При этом 1 г Т102 образует 1 мл, а 5 г ТагОб — 4,5—5 мл прозрачного сиропообразного раствора [31]. Экспериментально установлено, что при внутриавтоклавной перегонке кислоты происходит очистка ее от примесей до 1—2 порядков величины по сравнению с исходной. Малый объем сиропообразного раствора хорошо разбавляется особо чистой водой, не содержит избытка кислоты, что снижает расход реактивов при нейтрализации на этапе концентрирования. [c.34] Вернуться к основной статье