ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы определения примесей в чистых реактивах из "Методы анализа чистых химических реактивов" Отношение содержания примеси к содержанию основного вещества в чистых реактивах ч не превышает 10- , для реактивов чда это отношение колеблется в интервале 10 —10- , а для особо чистых веществ — 10- . [c.10] Единственным преимуществом определения следов примесей в чистых реактивах по сравнению с анализом технических продуктов или биологических материалов является определенный состав матрицы, которая в большинстве случаев обладает химической индивидуальностью. При анализе реактивов, как правило, не принимают во внимание мешающее влияние других примесей, во всяком случае, их влияние на ход определения можно легко моделировать и учитывать при выполнении анализа. [c.11] Определение неорганических примесей в неорганических или органических соединениях при содержаниях вплоть до 10 — Ю- % часто не представляет значительных трудностей. Для многих примесей эта задача может решаться широко известными методами, например спектрофотометрнческим или полярографическим. Выбор метода анализа для определения примесей прежде всего зависит от интервала определяемых содержаний, особенно его нижней границы, а также от метрологических характеристик метода, т. е. правильности и воспроизводимости. Важную роль при выборе метода анализа играют, конечно, и чисто практические факторы, например число определяемых примесей, продолжительность анализа, доступность аппаратуры, квалификация сотрудников и др. [c.11] Оценить правильность аналитического метода, т. е. соответствие найденного содержания действительному или истинному, можно с помощью образцов с установленным содержанием определяемого компонента. При определении очень низких концентраций примесей такой образец должен строго соответствовать анализируемому и по числу примесей с установленным содержанием, находящихся в той же форме, что и в анализируемой пробе. Такие стандартные образцы существуют, их применяют, например, при анализе биологических материалов, но для анализа особо чистых веществ подобных стандартных образцов пока не создано. В методах анализа, которые преимущественно применяют для определения микропримесей, необходимо проводить градуировку аналитических приборов с помощью веществ стандартной чистоты, что позволяет существенно снизить опасность внесения систематической погрешности собственно в измерение аналитического сигнала. Однако такая градуировка не учитывает всех стадий анализа, через которые проходит анализируемый образец (отбор и подготовка пробы, растворение, концентрирование и т. д.), и, что самое главное, не учитывает возможное влияние состава пробы на правильность результатов анализа. [c.11] Данные о воспроизводимости аналитических методов определения микропримесей, приведенные в литературе, весьма часто не дают возможности объективно сравнивать разные методы анализа по этому показателю. При нормировании состава чистых реактивов данные о погрешностях оценки состава обычно не приводятся. [c.12] Из уравнения (1) видно, что общая погрешность определяется значением максимального слагаемого. Чаще всего погрешность измерения аналитического сигнала меньше других погрешностей. Аналогично относительно мал вклад пегрешности взятия навески, который значим лишь в случае очень малых навесок. [c.12] Следует учесть, что при определении очень низкил концентраций снижение воспроизводимости может быть связано с неравномерным распределением примеси в пробе. [c.13] Важной метрологической характеристикой методов анализа при определении микропримесей является нижняя граница определяемых содержаний Сн, т. е. наименьшее содержание примеси, которое можно определить данным методом с заданной погрешностью воспроизводимости, что определяет применимость данного метода анализа в области низких концентраций. Значение Сд служит объективной характеристикой аналитической методики для конкретного вещества. [c.13] Качественной характеристикой возможностей метода анализа является предел обнаружения, найденный с помощью соответствующей градуировочной функции x=f ), т. е. количество (или концентрацию) вещества, отвечающее минимальному значению измеряемого аналитического сигнала х, которое с заданной статистической вероятностью отличается от значения хо контрольного опыта. Предел обнаружения определяется значением стандартного отклонения 5о сигнала холостого опыта Хо в предположении, что стандартные отклонения значений сигналов, измеряемых вблизи сигнала контрольного опыта, одинаковы. [c.13] Во всех случаях значение предела обнаружения следует считать качественной характеристикой хотя бы потому, что значения контрольных опытов существенно зависят от условий эксперимента, числа параллельных определений и др. Значения предела обнаружения контрольных методов анализа необходимо дополнить данными об уровне значимости и значениях коэффициента к. Способ проведения контрольного опыта должен быть описан в прописи анализа. [c.14] Поскольку значения Смин для данного аналитического метода зависят лишь от стандартного отклонения контрольного опыта, предел обнаружения можно снизить, если уменьшить колебания значений контрольного опыта. Решающее значение имеют прежде всего внешние влияния, поскольку собственный шум измерительных приборов для большинства инструментальных методов пренебрежимо мал. [c.14] Вернуться к основной статье