ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пример 21. Микроопределение ангидридов кислот непрямым бромированием из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Микробюретка емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 или 0,05 мл. [c.490] Реакционная колба. Используют коническую колбу емкостью 50 нл. [c.490] Перхлорат серебра, 0,25 и. (0,25 М) раствор. В мерной колбе емкостью 500 мл растворяют 26,0 г безводного реактива в безводном метаноле и доводят объем раствора до метки тем же растворителем (примечание I). Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой склянке. [c.490] Трис(оксиметил)аминометан, эталонный, 0,01 н. раствор. В мерной колбе емкостью 1 л растворяют 1,2114 г реактива в абсолютном метаноле и доводят объем раствора до метки. Титр полученного раствора определяют с помощью 0,01 н. раствора хлорной кислоты в.метаноле, пользуясь желтым Марциуса и метиловым фиолетовым в качестве смешанного индикатора. [c.490] Хлорная кислота, 0,01 н. (0,01 М) раствор в метаноле. В мерной колбе емкостью 1 л растворяют 0,85 мл 72%-ной хлорной кислоты в абсолютном метаноле и доводят объем раствора до метки. Титр этого раствора определяют по 0,01 н. титрованному раствору гидроокиси натрия с фенолфталеином в качестве индикатора. [c.490] Смешанный индикатор. Растворяют 67 мг желтого Марциуса и 4 лг метилового фиолетового в 50 мл абсолютного этилового спирта. [c.490] Образцы. Децин-1. т. кип. 80°С/30 мм рт. ст. фенилацетилен, т. кип. 143 °С пропаргиловый спирт, т. кип. ПО—113 С этинилбензол, т. кип. 141—144 С. [c.490] Выполнение анализа. В реакционную колбу, содержащую 10 м,л метанола, точно отвешивают около 0,1 мг-экв образца и добавляют 0,05 мл (2 капли) раствора смешанного индикатора. Если раствор окрашивается в синий цвет, титруют 0,01 н. раствором трис(окси-метил)аминометана до перехода окраски раствора в бледно-желтую. Если раствор образца при добавлении индикатора окрашивается в желтый цвет (присутствие сильного основания), то содержимое колбы титруют 0,01 и. раствором хлорной кислоты до исчезновения желтой окраски. [c.491] В другую колбу помещают 10 мл 0,25 М раствора перхлората серебра и нейтрализуют 0,1 н. раствором трис(оксиметил)амино-метана до начала изменения синей окраски, после этого медленно добавляют еще некоторое количество этого титранта до появления бледно-желтой окраски. [c.491] К раствору образца добавляют нейтрализованный раствор перхлората серебра и тщательно перемешивают, вращая колбу. Затем содержимое колбы титруют 0,01 н. раствором трис(оксиме-тил)аминометана до появления бледно-желтого окрашивания (примечание 2). [c.491] Примечание 1. Концентрация перхлората серебра не должна быть ниже 0,25 М, иначе начнет осаждаться ацетиленид серебра и установление конечной точки титрования станет затруднительным. [c.491] Примечание 2. Окраска раствора переходит от синей к сероватой вблизи конечной точки и, наконец, к бледно-желтой в точке эквивалентности. [c.491] Обсуждение. Приведенная методика иллюстрирует целесообразность работы в неводных средах при некоторых органических анализах. Если в метаноле содержится 3% или более воды, то результаты получаются значительно ниже теоретических значений. [c.491] Микробюретка емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 или 0,05. лл. [c.492] Реакционная колба. Используется колба для иодирования емкостью 125 мл (примечание 1). [c.492] Магнитная мешалка любой конструкции. [c.492] Тиосульфат натрия, ч.д.а., 0,02 н. (0,02 М) раствор. В конической колбе емкостью 1 л кипятят 600 мл дистиллированной воды для полного удаления следов растворенного кислорода, а затем охлаждают в токе азота. Точно взвешивают 4,9639 г Na2S203-5H20 и растворяют навеску в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, приливают около 300 мл дистиллированной воды, а затем вносят 0,25 г безводного карбоната натрия, чтобы подавить развитие микроорганизмов. После этого доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают (примечание 2). [c.492] Титр раствора определяют по 0,02 н. раствору иодата калия следующим образом. В коническую колбу емкостью 50 мл, снабженную стеклянной притертой пробкой, вносят пипеткой 5,00 мл 0,02 н. раствора иодата калия, добавляют 5 мл дистиллированной воды и 500 мг иодида калия (ч.д.а.). Когда весь иодид растворится, приливают 1 мл 6 н. серной кислоты и выделившийся иод титруют при размешивании с помощью магнитной мешалки раствором тиосульфата натрия, Когда окраска раствора станет бледно-желтой, добавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать, добавляя титрант по каплям до тех пор, пока раствор не станет бесцветным. [c.492] Проводят холостой опыт. Для этого вместо 0,02 н, раствора иодата калия берут 5 мл дистиллированной воды. Если в иодиде калия содержится в качестве примеси какое-либо количество иодата, то выделяется иод, который оттитровывают таким же способом. При расчете титра раствора тиосульфата натрия учитывают количество этого раствора, пошедшее на титрование в холостом опыте. [c.492] Хлорид железа( П), раствор. С точностью до 1 мг взвешивают около 20 мг шестиводного хлорида железа (ill) и навеску растворяют в 1 л ледяной уксусной кислоты. Раствор реактива хранят в склянке со стеклянной пробкой. [c.493] Вернуться к основной статье