ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титриметрические методы определения тиомочевинной функции из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Однако конечная точка титрования здесь не резкая. Катхилл и Аткинс 203 предложили модификацию этого метода, использующую технику обратного титрования. К образцу добавляют известный объем 0,1 н. раствора нитрата серебра и 2 н. водного аммиака. Сосуд, содержащий эту смесь, закрывают пробкой и встряхивают в течение 2 мин. Затем реакционную смесь подкисляют азотной кислотой. Осадок сульфида серебра отфильтровывают и отбрасывают. Избыток ионов серебра в фильтрате определяют титрованием 0,1 и. раствором роданида аммония с железоаммонийными квасцами в качестве индикатора. [c.324] Образец (0,1 г), растворенный в растворе карбоната натрия, помещают в стакан с 30 мл 0,1 н. раствора смешанного цианида серебра и натрия и кипятят 5 мин. После охлаждения реакционной смеси сульфид серебра отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание образовавшихся цианид-ионов титрованием раствором нитрата серебра. [c.324] Затем реакционную смесь насыщают хлоридом натрия для удаления избытка ионов серебра и выделившуюся азотную кислоту определяют титрованием раствором гидроокиси натрия. [c.324] Вронский указывает, что тиомочевина и ее производные и тиосемикарбазиды можно титровать в подкисленных водных и спиртовых растворах 0,05 н. раствором трис(ацетоксимеркур)-анилина. Точность метода при навесках 2—150 мг равна 1%. [c.325] Скрамовский 2 ° пользовался в качестве реагента 0,1 н. раствором иода и раствором гидроокиси калия и титровал избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Джоши окислял тиомочевину титрованным раствором иода и гидроокисью натрия в течение 30 мин. Избыток иода определялся титрованием раствором арсенита натрия. В примере 24 (см. гл. 12) приведена микрометодика 2 , в которой гипоиодит калия используется в качестве окислителя и тиосульфат натрия в качестве титранта. [c.325] Банерджи рекомендует пользоваться бромид-броматной смесью. Афанасьевым был исследован хлорамин Т в качестве реагента для определения мочевины и тиомочевины. Мочевину можно определять в присутствии бикарбоната натрия, при этом она поглощает 3 моль хлорамина Т для тиомочевины требуется разбавленная серная кислота и поглощается 7 моль окислителя. [c.326] Избыток селенистой кислоты определяют иодометрическим титрованием. [c.326] Вернуться к основной статье