ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы, основанные на окислении из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Окисление они проводили в стеклянной колонке, заполненной твердой окисью серебра. Примерно 0,2 мг-экв альдегида, растворенного в 1—5 мл воды или изопропилового спирта, пропускают через колонку и элюируюг водой (25 мл]. Элюат содержит серебряную соль жирной кислоты. Содержание серебра определяют титрованием 0,02 н. раствором роданида калия с железоаммонийными квасцами в качестве индикатора. Авторы указывают, что ошибка определения для насыщенных алифатических альдегидов вплоть до гексальдегида не превышает 2%. Однако они заметили, что 25мл воды не вымывают из колонки всю серебряную соль и в то же время часть окиси серебра растворяется в элюате. [c.144] Избыток ионов серебра они определяли потенциометрическим титрованием 0,1 н. раствором иодида калия. Поскольку в первом методе приходится иметь дело с фильтрованием, а во втором — с очень неустойчивым реагентом, они не годятся для анализа в микромасштабе. [c.144] Избыток иода титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Этот метод не был испытан в масштабе 0,1 мг-экв. Ямагиши, йокоо и Иноуэ предложили микрометод, основанный на косвенном определении непрореагировавшего реактива Несслера. После окисления образца добавляют гидразин и определяют выделяющийся газообразный азот. Эти исследователи сообщают, что оксикетоны окисляются при нагревании, тогда как некоторые альдегиды, такие, как ванилин и салициловый альдегид, не реагируют. [c.144] Этот метод нельзя рекомендовать для микроопределений из-за неустойчивости реагента. Другие исследователи использовали в качестве окислителя иод в растворе гидроокиси натрия или хлорамин Следует иметь в виду, что при использовании этих реагентов окисление может сопровождаться галогенированием. Поэтому необходим тщательный контроль за условиями анализа. [c.145] Вернуться к основной статье