ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение образующейся или поглощающейся воды из "Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" Для определения гидроксильной группы берут большой -избыток уксусной кислоты с диоксаном в качестве растворителя и трифтори-дом бора как катализатора Реакция завершается за 2 ч при 67 °С. При определении карбоксильной группы соответственно берут избыток метанола и трифторид бора также в качестве катализатора. После завершения реакции добавляют пиридин, и затем воду в реакционной смеси определяют титрованием реактивом Фишера. В данном разделе это титрование будет рассмотрено в самом общем виде. Для детального ознакомления рекомендуется обратиться к монографии . [c.60] Для осуществления реакции, представленной уравнением (66), необходимо участие комплекса пиридина с серным ангидридом. Концентрация реактива Фишера определяется по содержанию иода. Для макротитрования применяется концентрация, эквивалентная 3 мг воды на 1 мл реактива. Для определения микро- и полумикроколичеств образца концентрация титранта должна быть эквивалентной 1—2 мг воды на 1 мл реактива. Титр реактива устанавливают по метанолу, содержащему определенное количество воды, или дигидрату тартрата натрия (тонко измельченному). [c.60] Вернуться к основной статье