ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микроанализ газов из "Руководство по опробованию и анализу природных газов" При анализе природных газов часто приходится встречаться с необходимостью определить количественный состав газовой смеси, исходя из очень малого объема образца, доставленного для анализа. Требуется определить очень многие составные части газовой смеси. Так, например, нужно получить данные о процентном содержании углекислого газа (иногда еще сероводорода), кислорода, водорода, метана, высших углеводородов, азота и инертных газов с подразделением последних на тяжелые и легкие. [c.99] В литературе известны многочисленные описания методов микроанализа газов. Однако очень редко можно найти методы микроанализа с определением всех перечисленных составных частей газовой смеси. Установки для этого весьма сложны и могут быть применены только при специальных исследованиях, но не при массовых анализах. [c.99] Из хороших методов полумикрогазового анализа отметим метод, предложенный и описанный Р. К. Гольцем . [c.99] Метод Р. К- Гольца видоизменяет аппаратуру общепринятого метода анализа газа. Вместо 100 мл газа, составляющих начальный объем газа, Гольц снижает этот объем до 20 мл, соответственно чему конструируются бюретки и поглотительные пипетки малых объемов. [c.99] В нашей практике применялись бюретки объемом 20 мл, поглотительные пипетки имели объем рабочего шарика около 25 мл. Кроме маленьких двухшариковых пипеток, были сделаны также малые четырехшариковые пипетки для поглотителей, требующих наличие затвора, предохраняющего поглотительный реактив от соприкосновения с атмосферным воздухом. [c.99] Аппаратура и методика полумикрогазового анализа, по Р. К- Гольцу, были нами испытаны и дали хорошие результаты. [c.99] Переходя к описанию прибора для микроанализа газов, изложим следующее а) методику, положенную в основу микроанализа газов, б) конструкцию аппаратуры, в) ход анализа газа на микроприборе. [c.100] Пуск газа в прибор осуществляется за счет разности давлений. В приборе перед анализом создается возможно полный вакуум, что и обусловливает перемещение газа в прибор из пробы или из содержащего анализируемый газ газгольдера. [c.100] Из одной части прибора в другую газ перемещается также за счет разности давлений. Ртутным насосом газ переводят для измерения в микробюретку. У ртутного насоса между рабочим резервуаром и приемником для газа (здесь в качестве приемника для газа помещена микробюретка) находится кран. Перекрывая этот кран, можно удержать в микробюретке переведенный в нее газ и, повторно опуская и поднимая ртуть в резервуаре насоса, направлять в мнкробюретку все новые и новые порции газа, пока весь газ не окажется собранным в микробюретке. [c.100] Замер объема газа может быть произведен по наблюдению давления, определяемого высотой столба ртути в уравнительной трубке, уравновешивающего давление газа, занимающего определенный объем в микробюретке. Замеры давления можно производить несколько раз при различных объемах газа в микробюретке. Около микробюретки должен находиться термометр. [c.100] Сушка газа производится над фосфорным ангидридом. [c.101] От углекислоты освобождаются посредством вымораживания ее при температуре ниже ее затвердевания. Практически пользуются жидким воздухом, который обращает в жидкое и твердое состояние не только углекислоту, но и углеводороды, а также сероводород и другие легко конденсирующиеся газы, если таковые содержатся в анализируемом газе. Из остающихся в газообразном состоянии газов некоторые, например метан, могут оказаться частично сжиженными, но при достаточна большой упругости паров этих веществ, в данных условиях, они могут быть полностью откачаны насосом. [c.101] Таким образом, вымораживанием отделяют углекислый газ, сероводород и тяжелые углеводороды от остальных постоянных газов. Убирая криостат и отогревая сжиженные газы до комнатной температуры, мы обращаем их вновь в газообразное состояние. [c.101] Разделение этих газов осуществляется пропусканием их над твердым едким кали, поглощающим углекислый газ и сероводород образующаяся вода поглощается частично едким кали, частично расположенным за ним фосфорным ангидридом. [c.101] Остаются углеводороды (более тяжелые, чем метан), объем которых измеряют в бюретке, а затем сжигают, пропуская над окисью меди, и, получая углеродное число , характеризуют их. Применяя постепенное нагревание сжиженных углеводородов, можно было бы разогнать их и детально определить их состав. [c.101] Далее поглощение азота ведут пропусканием газа над раскаленным металлическим кальцием. Полноту поглощения азота контролируют наблюдением спектра инертных газов. [c.101] Инертные газы разделяются на тяжелые и легкие адсорбцией тяжелых на активированном угле, охлаждаемом жидким воздухом. [c.101] В нижней части прибора, справа и слева, расположены ртутные насосы. Каждый насос имеет два расположенных один над другим стеклянных резервуара емкость каждого от 0,5 до 1 л, причем верхний несколько меньше нижнего. [c.102] Нижний резервуар в нижней своей части врезан в горизонтальную доску стойки прибора так, что он равномерно упирается в дерево почти всей этой частью. Не плохо выполнить это ложе в виде гипсовой формы. Вообще необходимо добиться равномерности прилегания поверхности резервуара к подставке. [c.102] В верхней части нижнего резервуара припаян трехходовой кран (/ и 2). Один ход этого крана соединен с масляным вакуумным насосом, создающим при надобности разрежение в нижнем резервуаре насоса. Другой ход крана сообщает нижний резервуар насоса с окружающим воздухом, впуском которого можно повысить давление в нижнем резервуаре насоса до атмосферного. В случае необходимости можно даже повысить давление несколько выше атмосферного, нагнетая воздух через этот кран посредством насоса ручного действия. Целесообразно поместить перед этим ходом крана трубочку с фосфорным ангидридом для осушки пускаемого в резервуар воздуха. [c.102] Вернуться к основной статье