ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Многомерная газовая хроматография из "Высокоэффективная газовая хроматография" В многомерной газовой хроматографии (МГХ) для проведения разделения, которое невозможно осуществить с помощью одной колонки, используют две или несколько соединенных колонок. Благодаря достижениям в области приборостроения и изготовления колонок МГХ стала щироко применяться для проведения сложных анализов. В списке дополнительной литературы представлены работы, позволяюпдае получить исчерпывающую информацию об этом методе и его применении. [c.164] Последнее десятилетие ознаменовывалось широким внедрением в лабораторную практику капиллярных колонок. Исследователи, использующие эти колонки, обнаружили, что анализ1фуемые ими пробы оказываются более сложными по составу, чем предполагалось. Это потребовало улучшения разрешающей способности колонок. Однако вскоре перед исследователями возникла еще одна проблема применение длинных высокоэффективных колонок приводило к увеличению продолжительности анализа кроме того, эти колонки имеют высокую стоимость, недостаточную емкость и не гарантируют заранее требуемого разрешения. Единственным выходом из этого положения стало использоварше более избирательных колонок, обладающих при этом большей емкостью. Применение МГХ позволяет оптимизировать избирательность системы и емкость колонок за счет соединения колонок различных типов. При этом за минимальное время удается достичь максимального разделения компонентов пробы, содержащихся в ней в различных количествах. [c.164] Решение вопроса об использовгшии МГХ зависит от состава анализируемой пробы, типов детекторов, а также необходимости определения следовых (менее нанограммовых) количеств веществ. МГХ применяют для анализа сложных смесей (объектов окружающей среды, пищевых продуктов и приправ) или тех объектов, для разделения которых требуются колонки различной селективности и емкости (природный газ). Чаще всего в качестве детекторов для МГХ используются масс- и ИК-спектрометры, что позволяет проводить идентификацию соединений по атласу спектров. Для осуществления бесспорной идентификации необходимо хорошее разрешение пиков компонентов. Если необходимо идентифицировать микрокомпоненты, содержание которых ниже порога чувствительности детектора, МГХ дает возможность по результатам разделения в предколонке и аналитической колонке определять индексы удерживания. [c.165] В этом определении особо подчеркивается хроматографическая многомерность . Например, если используются параллельно две колонки и детектирование проводится при помош двух детекторов, то это два параллельных одномерных разделения, а не двумерное хроматографирование. Приведенное выше определение относится ко реем вариантам хроматографии — высокоэффективной жидкостной (ВЭЖХ), гель-проникающей (ГПХ), сверхкритической флюидной (СФХ), тонкослойной (ТСХ) и т. д. Сюда же относятся и многократные разделения, в которых изменяется только емкость колонок. [c.166] ИК-МС-детектирования будет обозначаться как ГХ-ГХ-ИК-МС. По-видимому, этот подход к определению многомерного метода наилучшим образом прояснит ситуацию. [c.167] Преимущества этой простой системы становятся очевидными, если учесть возможности предколонок. Ниже перечислены основные варианты использования последних. [c.168] Не существует простой хроматографической процедуры, позволяющей провести успешный анализ такой смеси . [c.170] При многомерной хроматогргкфии удобно применять детекторы, предусматривающие библиотечный поиск (МС- или ИК-спектрометры) или элементный анализ (атомно-эмиссионный детектор). Для надежной идентификации детектор должен давать одиночные, хорошо разрешенные пики. Использование сложных алгоритмов хемометрики позволяет с помощью компьютерной обработки получать данные по неразрешенным пикам, однако этот подход имеет свои ограничения. [c.170] Во многих случаях при определении следовых (менее нанограммовых) количеств проба слишком мала для того, чтобы можно было получить достоверные МС- или ИК-спектры. Многомерная ГХ может применяться для получения индексов удерживания на предколонках и аналитических колонках различной полярности, что в ряде случаев является достаточным для идентификации. Практически в любой области, где применяется ГХ, найдутся такие пробы, которые следовало бы анализировать с помощью многомерной ГХ. [c.170] Многомерная ГХ отнюдь не является новинкой. Впервые такая система была описана в 1962 г. [7] для определения следовых количеств примесей в винилхлориде. В настоящее время перед исследователями стоит задача разделения чрезвычайно сложных смесей соединений, содержгицихся в следовых количествах. Успехи в области хроматографического приборостроения и технологии получения колонок за последние 10-15 лет создали предпосылки для рещения этой сложнейшей задачи. [c.171] Ниже перечислены некоторые достижения, которые предопределили незаменимость многомерной ГХ для решения сложных задач. [c.171] На рис. 5-3 приведена хроматограмма фракции нефти, полученная с использованием предколонки с полярной фазой. На рис. 5-4 приведена хроматограмма этой же смеси, полученная на установленной после предколонки аналитической колонке с неполярной фазой. Рис. 5-5 представляет собой хроматограммы семи отдельных фракций анализируемой смеси. Видно, что на хроматограмме, полученной после прохождения предколонки, наблюдаются неразрешенные пики. После того как смесь была проанализирована на аналитической колонке, многие перекрываюишеся пики удалось разделить, однако возникло перекрывание новых пиков. Поэтому имело смысл проанализировать отдельные фракции на аналитической колонке, а не использовать две последовательно соединенные колонки. Отметим, что, чем уже фракция, выходящая из предколонки, тем больше вероятность полного разрешения на аналитической колонке (ср. фракции 1 и 7 и фракции 4 и 5). [c.172] Вернуться к основной статье