ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Капиллярная колонка из "Высокоэффективная газовая хроматография" Колонку часто нг1зывают сердцем хроматографической системы. Глубокий анализ роли колонки упростит многие проблемы современной капиллярной газовой хроматографии. В этой главе колонки, применяемые в высокоэффективной газовой хроматогра фии, рассмотрены с точки зрения их практического использования. Большинство работ в капиллярной газовой хроматографии выполнено на кварцевых капиллярных колонках, поэтому обсуждаются именно такие колонки. [c.29] В конце 70-х годов стеклянные колонки были хорошо известны, однако использовались они сравнительно редко. Именно тогда фирма Хьюлетт-Паккард начала свои исследования в этой области. Импульс разработке кварцевых капиллярных колонок придали исследования в области волоконной оптики. В 1979 г. на Международном симпозиуме по капиллярной хроматографии (Хинделенг, ФРГ) Р. Дандено представил сообщение об исследованиях, проведенных на колонках из кварца [1]. В сообщении говорилось о том, что ни один из опробованных материалов колонки не может превзойти плавленый кварц и что кварц представляет собой новый стандарт в хроматографии и прост в применении благодаря высокой гибкости материала. [c.29] Появление на рынке в конце 1979 г. кварцевых капиллярных колонок по существу явилось главным прорывом в области капиллярной газовой хроматографии. В 1979 г. менее 10% выпускаемых промышленностью хроматографов были приспособлены для работы с капиллярными колонками, а в 1989 г. их число превысило 60%. Можно ожидать, что число таких приборов будет расти, поскольку в результате развития метода появилась возможность анализа как высококипящих, так и легколетучих соединений. [c.29] Хотя многие типы стекол пригодны в качестве исходного материала для получения гибких и прочных капилляров, но только синтетический плавленый кварц позволяет получить колонки с инертностью, необходимой для анализа таких веществ, как лекарственные препараты, пестициды, кислоты и амины [5,6]. [c.30] Остаточная активность колонки влияет на результат хроматографического разделения. По инертности колонки сильно различаются. Методики испытаний не всегда позволяют оценить потенциальную активность колонки по отношению к разнообразным веществам, которые могут присутствовать в пробе. На рис. [c.31] При вытягивании гибкие капилляры, естественно, получаются прямыми чтобы установить их в термостат обычного газового хроматографа, их необходимо свернуть в спираль. Для удерживания колонки ее наматывают на специальный каркас. Общая нагрузка на колонку зависит от диаметра каркаса и внутреннего диаметра капилляра (рис. 2-4). Чем меньше диаметр рамки для колонки, тем больше нагрузка и тем выше вероятность образования трещин и изломов. Колонки большого диаметра особенно подвержены повреждениям в напряженном состоянии. Чтобы уменьшить образование трещин, следует проводить специальные испытания. [c.31] КОЛОНКИ, практически целиком заполненные носителем [43-46]. В будущем микронасадочные и S OT-колонки, вероятно, найдут большее применение для проведения некоторых анализов, но их широкое использование в настоящее время выглядит проблематично. [c.38] До сих пор в том, что касается НФ для газовой хроматографии, нет единого мнения о различиях между сшитыми (поперечно-сшитыми) и привитыми фазами. Каковы в точности преимущества того или иного вида обработки При проведенйи большинства разделений необходимо, чтобы фаза была устойчива к действию вводимого растворителя и температуры в течение определенного срока работы [83]. На рис. 2-9 проведено сравнение хроматограмм, полученных при непосредственном вводе в колонку растворенной в метаноле пробы. Первая хроматограмма получена после одного ввода пробы, вторая — после ста вводов. Полученные данные свидетельствуют о стабильной работе колонки после ста вводов времена удерживания компонентов пробы не изменились, а полученные пики симметричны. Качество колонки гарантирует надежную работу в экстремальных условиях. [c.41] Сшивка более полярных фаз затруднена, поэтому фирмы-про изводители выпускают как сшитые, так и несшитые фазы. Колонки со сшитыми фазами можно промывать растворителем с целью регенерации колонки же с несшитыми фазами промывать нельзя. Поэтому, прежде чем промывать колонку растворителем, следует убедиться в том, что тип колонки позволяет это сделать. [c.42] Некоторая общая информация об устойчивости фаз как при высокой, так и при низкой температуре представлена в табл. 2.1. Как правило, сшитые фазы устойчивы к действию температуры, поэтому их можно нагревать или охлаждать в более широком интервале температуры, чем аналогичные несшитые фазы. Унос фазы из колонки при высокой температуре зависит от термического ргизложения. В настоящее время за счет кондиционирования и сшивки стандартных фаз удается уменьшить унос фазы из колонки в единицу времени, однако полностью избежать его не представляется возможным. Следовательно, для уменьшения уноса фазы из колонки при высокой температуре следует снизить объем фазы внутри колонки. Это означает, что для работы при высокой температуре наиболее пригодны колонки с тонкой пленкой НФ (0,1 мкм и меньше). Другое ограничение для повышения температуры связано с полиимидным покрытием колонок. При постоянной эксплуатации при температуре выше 380 С полиимидное покрытие стабильно только в течение нескольких суток. Недавно было предложено решение этой проблемы в качестве защитного покрытия использовали алюминий [96-98]. На рис. 2-11 приведены примеры использования таких колонок. [c.43] Пики анализируемых компонентов не разрешены (нет разделения). [c.45] Выбрать более длинную колонку или колонку с меньшим внутреним диаметром. При этом увеличивается селективность. Если использовалась колонка максимально возможной длины или минимально возможного диаметра, единственным решением является замена фазы, что позволит изменить селективность. [c.45] Слишком хорошее разрешение (признак неопытности исследователя). [c.45] Выбрать колонку меньшей длины или большего внутреннего диаметра или колонку с менее толстой пленкой НФ. Оптимизация анализа необходима, поскольку в противном случае продолжительность анализа будет неоправданно велика. Помните о том, что основным достоинством кварцевых капиллярных колонок является возможность их разрезания на отрезки любой длины. Плохая форма пика. [c.45] Проблема Чрезмерный унос фазы при высокой температуре. [c.46] Имея эту информацию и поразмыслив немного, хроматографист может с уверенностью выбрать колонку, наилучшим образом отвечающую требованиям анаЛ за. [c.46] В последнее десятилетие предложено большое количество стандартных смесей, используемых для оценки колонки [93-103]. На рис. 2-12 показано разделение двух таких полярных смесей. Использование тестовых смесей позволяет получить сведения о параметрах колонки, например об ее инертности, индексах удерживания, эффективности и т. д. [104]. В результате можно сделать общий вывод о качестве колонки. Для проведения оценки необходимы определенный набор стандартных соединений и укмание условий проведения тестирования. [c.46] Многих проблем, возникающих ежедневно в хроматографической практике, можно избежать, если в лаборатории осуществляется качественный контроль состояния хроматографической системы, колонок, стандартных смесей. Ниже сведены самые важные показатели работы колонки. [c.49] Вернуться к основной статье