ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Непрерывная схема выделения адипиновой кислоты из "Производство циклогексанона и адипиновой кислоты окислением циклогексана" Для непрерывного выделения адипиновой кислоты из реакционных растворов требуется разработка аппаратуры и подбор условий, обеспечивающих длительную непрерывную работу. Решение этой задачи потребовало специальных исследований по определению оптимального режима работы основных аппаратов и разработки аппаратурного оформления процесса. Ниже излагаются важнейшие положения, которые необходимо учитывать при разработке процесса непрерывного выделения адипиновой кислоты. [c.211] Одним из существенных требований крупнотоннажного непрерывного процесса является использование высокопроизводительного оборудования. Для выделения кристаллов адипиновой кислоты пригодны непрерывнодействующие центрифуги типа НГП, которые хорошо разделяют суспензии, когда кристаллическая фаза достаточно однородна и кристаллы имеют одинаковые размеры. При выделении адипиновой кислоты на центрифуге хорошие результаты получаются при размере кристаллов 0,3—1,0 мм и 50%-ном содержании твердой фазы в суспензии. [c.211] Кристаллизация. Указанные требования могут быть лучше всего выполнены при кристаллизации адининовой кислоты во взвешенном слое, например в кристаллизаторах типа Кристалл . [c.211] Ус — удельный вес раствора, кгс/м . [c.212] Из приведенных уравнений видно, что основное условие, определяющее возможность псевдоожижения кристаллов, состоит в том, чтобы плотность среды была меньше плотности кристаллов. В противном случае Ке р. должно быть выражено комплексным числом, что лишено физического смысла. [c.212] Для адипиновой кислоты W составляет от 5 до 10. [c.212] Величины ш р. и Wj определяют производительность процесса кристаллизации во взвешенном слое. [c.212] Из рассмотрения условий псевдоожижения видно, что эти величины зависят от разности удельных весов жидкой и кристаллической фаз. При производстве адипиновой кислоты методом окисления циклогексанола азотной кислотой образуются растворы адипиновой кислоты в азотной кислоте, удельный вес которых при 20—25° С (1,3 кгс/м ) близок к удельному весу кристаллов адининовой кислоты (1,34—1,36 кгс/м ). Поэтому реакционные растворы для понижения их удельного веса перед кристаллизацией следует разбавлять. Для разбавления можно использовать концентрированные маточные растворы со стадии нерекри-сталлизации. Оптимальные результаты получаются при 30%-ном содержании адпппновой кислоты в растворе. [c.212] Закономерности процесса кристаллизации во взвешенном слое кристаллов рассмотрены в ряде работ 71-74. Однако расчет процесса кристаллизации на основе общей теории и физико-химических свойств системы невозможен без учета специфических свойств исследуемого вещества. [c.212] Для исследования процесса кристаллизации адипиновой кислоты были выбраны два аппарата вакуум-кристаллизатор, в котором охлаждение раствора происходит за счет испарения растворителя в вакууме, и аппарат для кристаллизации во взвешенном слое с охлаждением раствора в выносном холодильнике. [c.212] Вакуум-кристаллизатор (рис. 85) состоит из кристаллорасти-теля 1, испарителя 2, сепаратора 3, подогревателя 4 и циркуляционного насоса 5. [c.213] Раствор циркулирует по замкнутому контуру кристаллораститель — подогреватель — испаритель — кристаллораститель. При этом в кристаллорастителе создается восходящий поток, который поддерживает кристаллы во взвешенном состоянии. Горячий концентрированный раствор поступает во всасывающий трубопровод циркуляционного насоса, где смешивается с циркулирующим раствором. Благодаря этому происходит повышение температуры и концентрации циркулирующего раствора. В испарителе, где поддерживается вакуум, раствор вскипает, охлаждается и часть растворителя удаляется в виде соковых паров, вследствие чего происходит пересыщение раствора адипиновой кислотой. Пересыщенный раствор по барометрической трубе поступает в кристаллораститель и проходит через взвешенный слой кристаллов. Избыток адипиновой кислоты в пересыщенном растворе расходуется на рост кристаллов, находящихся во взвешенном слое. Суспензия из кристаллорастителя поступает в аппарат для отделения маточного раствора избыток маточного раствора из кристаллорастителя выводится через перелив в сборник. [c.213] О — количество циркулирующего в кристаллизаторе раствора, л. [c.214] Со — концентрация насыщенного раствора, г/л т — показатель степени, зависящий от природы вещества и имеющий значение порядка 3—4. [c.214] К — константа скорости роста кристаллов п — показатель степени, имеющий значение от 1 до 2. [c.214] Значение п зависит от того, какой процесс лимитирует скорость роста кристаллов. Если скорость лимитируется диффузией, то га = 1. Если лимитирующей стадией является кристаллизация, то п = 2. Если же скорость фазового превращения соизмерима со скоростью роста кристаллов, то значение п будет находиться в пределах от 1 до 2. [c.214] Как видно из изложенного, п с т. Так как в оба уравнения входит одна и та же величина (С —Со), но в различной степени, то, сравнив эти уравнения, можно убедиться, что с увеличением пересыщения скорость роста кристаллов повышается медленнее, чем скорость образования центров кристаллизации, и размер кристаллов уменьшается. [c.215] Таким образом, управление процессом кристаллизации сводится в основном к регулированию величины пересыщения (С —Со). Поддерживая постоянное значение величины пересыщения, можно добиться основного условия непрерывности нроцесса кристаллизации — равенства количеств образующихся и выводимых из аппарата кристаллов. [c.215] Изменение состояния единичного объема циркулирующего раствора по мере его движения по замкнутому контуру изображено графически на рис. 86. [c.215] Точка а лежит несколько ниже оси абсцисс, т. е. раствор на входе в испаритель не насыщен (перегрет). Резкое увеличение пересыщения происходит в испарителе вследствие вскипания и охлаждения раствора (прямая а—б). Линия б—в характеризует состояние раствора но мере его движения в кристаллорастителе до входа во взвешенный слой кристаллов, если при этом не образуются центры кристаллизации. Согласно литературным данным , этот участок чаще всего описывается кривой б—в, изображенной пунктиром. Снижение пересыщения на этом участке связано с частичным образованием активных центров и ростом мелких кристаллов в потоке, вынесенном из взвешенного слоя в контур циркуляции. [c.215] Вернуться к основной статье