ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура для отгонки непрореагировавшего циклогексана из "Производство циклогексанона и адипиновой кислоты окислением циклогексана" Для последующих стадий вакуумной ректификации целесообразно использовать аппаратуру с низким гидравлическим сопротивлением при прохождении паров. Этот вывод непосредственно вытекает из результатов определения фазового равновесия пар — жидкость для системы циклогексанон — циклогексанол. В колонном аппарате, обладающем значительным гидравлическим сопротивлением, условия разделения смееи циклогексанон — циклогексанол неодинаковы по высоте колонны. В верхней части колонны, где абсолютное давление ниже, условия разделения смеси лучше, чем в нижней части колонны, где абсолютное давление выше, а относительная летучесть циклогексанона и циклогексанола ниже. В аппаратах с низким гидравлическим сопротивлением можно поддерживать в кубе-испарителе более низкую температуру, благодаря чему термическая конденсация циклогексанона практически исключается. Это относится также и к аппаратуре для отгонки непрореагировавшего циклогексана, хотя обеспечить одновременно высокоинтенсивную работу и низкое гидравлическое сопротивление колонны довольно затруднительно. [c.117] Таким образом, можно кратко сформулировать основные требования к ректификационной аппаратуре. Для стадии отгонки непрореагировавшего циклогексана требуется высокоинтенсивный аппарат, позволяющий работать при высоких скоростях паров и при значительных нагрузках по жидкости. Для стадии вакуумной ректификации продуктов окисления циклогексана нужен аппарат, обладающий низким гидравлическим сопротивлением. [c.117] В последнее время среди новых типов ректификационных колонн значительное внимание привлекали колонны с плоско-параллельной насадкой. Ввиду простоты устройства этих аппаратов и высоких эксплуатационных показателей встал вопрос об их безотлагательном внедрении в промышленность. [c.117] Плоско-иараллельная насадка состоит из собранных параллельно и на одинаковом расстоянии один от другого металлических листов, образующих пакет насадки. Листы скрепляют между собой штырями, а для обеспечения постоянного зазора между листами устанавливают дистанционные шайбы. В плане каждый пакет имеет форму окружности, соответствующей корпусу колонны. [c.117] Для нормальной работы любых пленочных ректификационных колонн большое значение имеет равномерность подачи флегмы и питания по сечению колонны. Затруднения, связанные с достижением такой равномерности, часто препятствуют созданию промышленных колонн больших диаметров по данным, полученным на лабораторных моделях. Поэтому при создании промышленной колонны с плоско-параллельной насадкой, предназначенной для ректификации смеси продуктов окисления циклогексана, был специально исследован вопрос о влиянии неравномерности орошения и физико-химических свойств жидкости на эффективность аппарата Исследования проводились на специальном стенде, схема которого представлена на рис. 41. [c.118] Показатели снимались после разогрева колонны и ее вывода на заданный режим нагрузок по пару и по жидкости. [c.119] Следовательно, увеличение нагрузки существенно улучшает равномерность распределения орошения по сечению пакета. [c.119] Из этого можно сделать вывод, что отклонения от средней плотности орошения на 10—15% не оказывают значительного влияния на эффективность работы насадки. С увеличештем неравномерности орошения эффективность насадки заметно снижается. [c.121] Было установлено также, что способность жидкости к смачиванию материала насадки суш ественно влияет на равномерность ее орошения. Смачиваемость стальных листов изучалась визуальным методом. При этом оказалось, что вещества, входящие в состав продуктов окисления циклогексана, равно как и сам циклогексан, хорошо смачивают стальные листы, даже несколько лучше, чем метанол. Это позволило предположить, что в реальной колонне, работающей на разделении смеси продуктов окисления циклогексана, не возникнет никаких дополнительных трудностей по сравнению со стендовой установкой, работавшей на смесях метанол — вода. [c.121] Полученные результаты подтвердили целесообразность применения плоско-параллельной насадки для разделения продуктов окисления циклогексана. Опыты по отгонке пепро-реагировавшего циклогексана из смеси продуктов окисления проводили на опытной колонне диаметром 150 мм. [c.121] Насадку изготовляли из обыкновенного кровельного железа толш ипой 0,5 мм. Высота основного пакета 710 мм. Между основными пакетами установлены крест на крест перераспределительные пакеты высотой 50 мм, изготовленные также из листов. Каждый лист обтянут тонкой металлической сеткой для лучшего распределения жидкости под действием капиллярных сил смачивания и для лучшего контакта. [c.122] Распределителем для флегмы и исходной смеси служила труба с перфорацией в виде трех рядов отверстий, через которые и происходило истечение жидкости на насадку. Для колонны небольшого диаметра такой распределитель обеспечивает удовлетворительную равномерность орошения с отклонением от среднего значения 10%. [c.122] чз ченные значения эффективности насадки сравнивали с рассчитанными по полуэмпирическим уравнениям различных исследователей. [c.122] Уравнения, приведенные ниже, получены различными авторами в результате обработки экспериментальных данных по массопередаче в газовой фазе. Таким образом, эти уравнения применимы для ректификации только при допущении, что диффузионное сопротивление массопередаче при ректификации сосредоточено в паровой фазе . Другое допущение состоит в том, что все приведенные уравнения, за исключением уравнения (8), выведены не для плоскопараллельной насадки, а для трубок и других пленочных устройств. [c.122] Еще одним достоинством колонн с плоско-параллельной насадкой является то, что изменение нагрузки не вызывает резкого возрастания сопротивления насадки вблизи точки захлебывания. [c.125] Изменение БЕИ плоско-параллельной насадки прп ее работе в режиме исчерпывания в зависимости от Квд. [c.125] Начало захлебывания определяли по резкому уменьшению возврата орошения в колонну. При отгонке циклогексана захлебывание происходило при орошении 800 л ч, что соответствовало нагрузке 266 кг/ч на 1 пог. м листа [или 45,2 м 1 м -ч)] и линейной скорости паров ш = 3,36 м сек. Значение критерия Рейнольдса при захлебывании составляло Ке = 16 700. Для сравнения укажем, что захлебывание тарельчатой колпачковой колонны при разделении той же смеси в сопоставимых условиях происходило уже при скорости паров IV = 0,78 м/сек. Таким образом, на колонне с плоско-параллельной насадкой скорость при захлебывании была в 4,3 раза больше, чем на тарельчатой колонне. [c.125] Экспериментальное определение эффективности плоско-нарал-лельной насадки при отгонке циклогексана проводили как при работе колонны с полным орошением, так и при работе с отбором дистиллята в режиме укрепления и в режиме исчерпывания. В пробах, отбираемых из паровой фазы, определяли содержание циклогексана, циклогексанона и циклогексанола. Количество циклогексана в смеси определяли отгонкой с водяным паром, циклогексанона — гидроксиламиновым методом, циклогексанола — по реакции ацилирования 3,5-динитробензоилхлоридом. [c.125] Опытная колонна с плоско-параллельной насадкой надежно работала в течение года при скорости паров IV = 2,6—2,8 м1сек и при плотности орошения в исчерпывающей части колонны около 50мУ(м -ч). [c.126] Вернуться к основной статье