ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторные установки из "Производство циклогексанона и адипиновой кислоты окислением циклогексана" ВИЯ проведения реакции и, таким образом, изучать процесс в широком интервале температур, давлении, времени пребывания реагентов в реакторе, скорости подачи воздуха и т. д. [c.35] Окисление проводили как в полых колонных реакторах оарбо-тажного типа, так и в автоклавах с мешалками. [c.35] Для вращения мешалки использован электродвигатель от электро-сверлилки И-29А. Он отличается от других двигателей большим зазором между ротором и статором. Мощность его 1 кет, скорость вращения — до 2500 об мин. Регулируя силу тока в обмотке статора, можно снижать скорость вращения до 1500 об/мин. Перемешивающим устройством служит пропеллерная мешалка с диффузором, который обеспечивает хорошее перемешивание. [c.36] На рис. 6 приведена схема установки для периодического окисления циклогексана воздухом под давлением при непрерывной подаче воздуха Основными частями установки являются колонный реактор 9 (см. рис. 4), конденсатор 11, сепаратор 12, мерник 6 для подачи катализатора. Воздух предварительно нагнетают компрессором в баллон 1. Давление в баллоне, реакторе и мернике измеряется манометрами. Загрузку циклогексана и выгрузку оксидата производят через штуцер 10. Реактор обогревают с помощью электропечи. [c.36] Температуру измеряют двумя хромель-алюмелевыми термопарами, одна из которых находится в газовой зоне реактора, а другая — в жидкостной зоне. Термопары помещены в чехол и присоединены к электронному потенциометру. [c.37] Реактор эвакуируют с помощью вакуум-насоса, после чего через вентиль 10 в него засасывают циклогексан. Открывая вентили 2 ш 3, в реакторе над циклогексаном создают давление примерно на 10 ат ниже рабочего. После этого при закрытых вентилях включают электрообогрев и повышают температуру в реакторе до требуемой. [c.37] При проведении процесса с катализатором в мерник 6 через вентиль 7 засасывают раствор катализатора в небольшом количестве подогретого циклогексана (50—70 мл). Загрузку катализатора рекомендуется производить непосредственно перед тем, как в реакторе будет достигнута нужная температура. Этим предотвращается остывание раствора и выделение из него катализатора. [c.37] Перед началом опыта в мернике 6 создают давление, превышающее на 1—2ат давление в реакторе, и при помощи вентиля 8 переводят раствор катализатора в реактор. После этого через вентиль 3 начинают подавать в реактор воздух, который барботирует через циклогексан. Унесенные воздухом пары и брызги циклогексана конденсируются в холодильнике 11 и отделяются в сепараторе 12, а воздух через редукционный вентиль 13 и реометр 14 поступает в пипетки для отбора проб на анализ и затем выбрасывается в атмосферу. [c.37] По окончании эксперимента прекращают подачу воздуха, выключают электрообогрев и горячую реакционную смесь выпускают из реактора через вентиль 10 в приемную колбу, снабженную обратным холодильником. Из сепаратора сливают циклогексан, сконденсировавшийся в холодильнике, после чего давление в установке снижают до атмосферного. [c.37] Для исследования реакции жидкофазного окисления циклогексана в условиях непрерывной подачи воздуха и окисляемого углеводорода была создана лабораторная установка В качестве реактора использовался колонный автоклав (см. рис. 4) и автоклав с мешалкой (см. рис. 5). [c.37] Воздух вводят в реактор 8 через штуцер диаметром 1,0 мм, расположенный в центре аппарата. Отработанные газы отводят через штуцер в крышке реактора. Для предотвращения механического уноса жидкости с отходящими газами над диффузором установлены один над другим два отражателя. Циклогексан вводят в середину реактора, оксидат отводят снизу через переливную линию в буферный аппарат 11, находящийся под тем же давлением, что и реактор. Буфер 11 снабжен мерным стеклом и вентилем для выгрузки оксидата. [c.37] Скорость подачи воздуха изменяют в зависимости от скорости отвода отходящих газов последнюю измеряют реометром 14 и регулируют дроссельным вентилем 13. При постоянном давлении в системе колебания скорости подачи газа составляют 3%. [c.38] При работе с колонным реактором одновременно с включением насоса открывают вентиль выгрузки и начинают отбор оксидата, регулируя скорость выгрузки так, чтобы уровень в реакторе оставался постоянным. [c.38] При работе реактора с мешалкой жидкость самотеком переливается в емкость 11, а оттуда выводится через вентиль в приемник. [c.38] Вернуться к основной статье