ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение соединений серы в рудах и продуктах их переработки из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" К остатку после обработки сернокислым раствором ЭДТА приливают 15—20 мл соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см ), добавляют 1—2 г гидрофторида аммония и кипятят осторожно до полного растворения остатка. Фильтруют через воронку с лавсановым фильтром, промывают остаток горячей водой до отрицательной реакции на железо с роданидом. К фильтрату приливают 10 мл серной кислоты (1 1) и продолжают анализ, как описано выше. [c.263] Одновременно проводят холостой опыт. При расчете вводят соответствующую поправку. Находят содержание железа окиси ( %). [c.263] Анализ проводят в случае необходимости раздельного определения железа закиси, окиси и магнетита. [c.263] Навеску 0,1—0,25 г (не более) обрабатывают, как первую навеску. Фильтрат не анализируют. [c.263] К остатку после второй обработки бромно-спиртовой смесью прибавляют 1—2 г гидрофторида аммония, 100 мл соляной кислоты (2 1), колбу закрывают клапаяом Бунзена, кипятят 30 мин. При неполном растворении остатка кипячение продолжают. Охлаждают, разбавляют водой до 120—130 мл и титруют железо (III) сернокислым раствором титана. [c.263] Одновременно проводят холостой опыт. При расчете вводят соответствующую поправку. [c.263] В рудах цветных металлов сера находится главным образом в виде сульфидов и сульфатов различных металлов. Различают растворимые и нерастворимые в соляной кислоте (1 1) сульфиды. К первым относятся сульфиды свинца, цинка, железа (галенит, сфалерит, пирротин состава РеуЗз или Рвж 15а ) и др. ко вторым — сульфиды меди (ковеллин, халькозин, халькопирит), мышьяка (реальгар, аурипигмент) и др. Особое место среди сульфидов занимает пирит РеЗг, весьма распространенный в рудах цветных металлов минерал, который также не растворим в соляной кислоте. Сульфаты различных металлов делятся на растворимые и нерастворимые в воде. К первым относятся средние сульфаты меди, цинка и железа ко вторым — сульфаты свинца и бария. Основные сульфаты меди, цинка и железа ограниченно растворимы в воде, так же как и сульфат кальция (гипс), растворимость которого составляет 2 г/л. В зависимости от характера химических соединений, в состав которых входит сера, ее называют сульфидной, сульфатной или пиритной серой. [c.264] Ниже приведены методы раздельного определения сульфидной, сульфатной и пиритной серы. Эти методы имеют недостатки и, как будет видно из дальнейшего изложения, область применения методов ограничена присутствием различных мешающих компонентов. Тем не менее фазовый анализ соединений серы во многих случаях дает возможность изучить качество сырья, контролировать обжиг сульфидных руд и другие металлургические процессы. [c.264] Выделяющийся сероводород улавливают раствором смеси ацетатов кадмия и цинка. Определение заканчивают гравиметрическим или титриметрическим методом. [c.265] Для предотвращения окисления образующегося сероводорода присутствующим в пробе трехвалентным железом к разбавленной соляной кислоте прибавляют восстановитель, например хлорид двухвалентного олова или гидроксиламинхлорид [1], который восстанавливает железо(III) до двухвалентного, прежде чем оно успеет прореагировать с сероводородом. Во избежание окисления сероводорода кислородом воздуха навеску растворяют в атмосфере инертного газа, который очищают от примеси кислорода пропусканием через склянку с раствором соли двухвалентного хрома. [c.265] Вернуться к основной статье