ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение окисленных минералов молибдена из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" Солянокислотный метод. Навеску 0,5—1 г пробы помещают в коническую колбу емкостью 200 мл, приливают 50 мл 4 н. соляной кислоты, колбу накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане 1 ч при частом перемешивании, добавляя горячую воду до первоначального объема. Отфильтровывают нерастворившийся остаток и промывают горячей водой, слегка подкисленной соляной кислотой. Фильтрат выпаривают до 5—10 мл, приливают 5 мл серной кислоты (1 1) и продолжают выпаривание до выделения паров серной кислоты. Затем охлаждают, приливают 50 мл воды, нагревают до растворения солей и переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, снова охлаждают и разбавляют до метки водой. [c.161] Если материал содержит вольфрам, он выпадает в осадок при упаривании с серной кислотой и удерживает часть молибдена. В этом случае осадок отфильтровывают, обрабатывают на фильтре горячим раствором аммиака (1 1), затем раствор подкисляют серной кислотой и присоединяют к основному фильтрату. [c.161] В полученном растворе определяют содержание молибдена колориметрическим методом по интенсивности окраски его роданид-ного комплекса, измеряя оптическую плотность на фотоколориметре. При содержании молибдена меньше 0,02% колориметрирование надо проводить после экстракции комплекса молибдена бутиловым спиртом с визуальным окончанием. [c.161] Для приготовления шкалы стандартов в цилиндры Эггерца вносят от 0,6 до 2,0 мл стандартного раствора молибдена с интервалом 0,2 мл, содержащего в 1 мл 0,1 мг молибдена, т. е. 0,06 до 0,2 мг, и затем приливают те же реактивы, в тех же количествах и в той же последовательности, что при приготовлении исследуемого раствора. [c.162] Карбонатный метод. Навеску 0,25—0,50 г пробы помещают в коническую колбу емкостью 200—250 мл и приливают 50 мл 1,5 М раствора карбоната натрия. Накрывают колбу часовым стеклом и при частом перемешивании нагревают на водяной бане в течение 1 ч, добавляя горячую воду до первоначального объема. Охлаждают до комнатной температуры, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В аликвотной части раствора определяют молибден колориметрическим методом. [c.162] Вернуться к основной статье