ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ шлаков из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" Возможные формы никеля в шлаках — никель металлический., сульфид, изоморфно связанный с сульфидом железа—пирротином, ферроникель и никель силикатов [Ю]. Для избирательного растворения сульфида никеля, а иногда и суммы никеля металлического и сульфида никеля использовали уксуснокислый раствор перекиси водорода, раствор сульфата меди или сулемы. Действие этих реагентов на ферроникель было неизвестно. [c.140] Возможность фазового анализа была изучена на шлаках кислородной плавки. Правильность полученных результатов и полнота извлечения отдельных форм никеля контролировали минералого-петрографическим методом. Было показано, что при обработке навески шлака уксуснокислым раствором перекиси водорода в нерастворимом остатке содержатся зерна ферроникеля и пирротина. В силикатной составляющей шлака также имеются включения ферроникеля и пирротина. Оказалось необходимым ввести обработку серной кислотой для перевода в раствор оставшихся частиц ферроникеля и пирротина. После такой обработки в остатке остается только силикатный никель. Суммируя содержание никеля, определенное после обработки уксуснокислым раствором перекиси водорода и серной кислотой, находят общее содержание сульфидного никеля и никеля ферроникеля. [c.140] При изучении форм никеля, остающихся в шлаках никелевого завода, была исследована возможность использования различных реагентов для перевода в раствор тех или иных соединений никеля [10]. При этом были опробованы некоторые реагенты на чистых синтезированных препаратах сульфида никеля. Так, для определения металлического никеля применяли сулему и медно-сульфатный раствор. Сулема, в отличие от сульфатов меди, за короткое время полностью окисляет и переводит в раствор металлический никель. Для определения силикатов никеля применяли смесь фторида и тартрата аммония, смесь серной и фтористоводородной кислот с добавкой соли меди. Все реактивы оказались равноценными. В качестве растворителей для сульфидного никеля использовали уксуснокислый раствор перекиси водорода и нитрат серебра. Лучшим оказался раствор перекиси водорода. [c.140] Однако при П0iiыткe фазового анализа шлаков и агломератов с применением найденных реагентов оказалось, что для определения металлического никеля можно пользоваться только сулемовым методом. Определение сульфида никеля обработкой уксуснокислым раствором перекиси водорода (или другим реагентом) не дает удовлетворительных результатов, никель сульфида полностью в раствор не переходит. По-видимому, сульфид никеля находится в шлаке в виде твердого раствора, включенного в силикат, без разрушения которого сульфид никеля в раствор перевести не удается. [c.140] Поэтому надо сначала извлечь из шлака силикатную часть обработкой фтористоводородной и серной кислотами в присутствии солей меди, а затем определять сульфид никеля. Интересно, что при обработке шлаков органическими кислотами, соляной кислотой, разлагающими сульфиды никеля и железа, результат определения сульфидной серы получается заниженным по сравнению с результатом, получаемым при обработке кислотами в присутствии фторидов. Этот факт еще раз подтверждает необходимость извлечения силикатной части шлака перед определением сульфида. [c.141] Хотя проводили [10] очень непродолжительную обработку раствором сулемы— 1 мин, все же экспериментально установили, что требуется кипячение в течение 1 ч. По данным Эка [П], реакция окисления никеля тормозится выпадающим осадком каломели и металлической ртути. Можно ускорить реакцию окисления никеля добавкой в раствор сулемы цианида калия. Однако эта мера не является необходимой, а цифровые данные [11] говорят о равнозначности обоих способов. Понятно, что предпочтительно работать без применения токсичного реагента. [c.141] Из изложенного ясно, что анализу шлака должно предшествовать предварительное подробное минералогическое его изучение для выбора последовательности и кратности обработки тем или иным реагентом, указанным в схеме 21. [c.141] Подробный ход анализа не приводится, поскольку он ясен из схемы и проводится в общем так же, как анализ руды. Однако определение металлического никеля имеет некоторые особенности. [c.141] Навеску шлака 0,5—1 г слабо кипятят с 100 мл 3%-ного раствора сулемы в течение 1 ч. Отфильтровывают остаток и быстро промывают его три — четыре раза горячей водой. Остаток сохраняют для дальнейшей работы. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку, приливают 10 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см упаривают досуха, прокаливают при 130—150 °С в течение 1 ч (под тягой ). Сухой остаток смачивают 5 мл соляной кислоты (1 1), приливают 50 мл горячей воды, нагревают до растворения солей, отфильтровывают и в фильтрате определяют никель. [c.142] Вернуться к основной статье