ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ огарков, шлаков, агломератов и вельцокиси из "Фазовый анализ руд и продуктов их переработки" После обжига при 1000—1200 °С сульфидных концентрате в печи кипящего слоя сульфиды цинка в основном превращаются в окись и частично в сульфат. При этом образуются также силикат и феррит цинка, устойчивый при 1200 °С. Так как сульфат цинка в условиях обжига не разлагается, а сульфид цинка не полностью окисляется, то в огарках, получающихся после обжига в кипящем слое, цинк находится в виде окиси, сульфата, силиката, феррита и сульфида. В виде этих же соединений цинк находится и в шлаках и агломератах. Силикат цинка, прошедший металлургическую переработку, устойчив по отношению к смеси Лоу, и поэтому можно применить этот реактив для отделения окиси цинка от силиката [1]. [c.108] В агломератах свинцового производства было найдено значительное (до 20—25%) содержание ферритного цинка, кристаллы которого различались магнитными и оптическими свойствами и содержали кроме трехвалентного значительное, но не постоянное количество двухвалентного железа. Состав этих ферритов был промежуточным между составом магнетита и феррита цинка и выражался формулой (2п, Ре) О-РегОз [12]. В условиях агломерации получаются ферриты с различным соотношением в них цинка и железа. Феррит с соотношением цинка и двухвалентного железа 3,2 1 растворяется в соляной кислоте только на 35% [12], следовательно, этот реагент нельзя применять при анализе продуктов, содержащих железистые ферриты. Применение смеси фосфорной и соляной кислот [13] дает более правильные результаты определения феррита цинка, согласующиеся с результатами микроскопического изучения. Однако такая методика не особенно удобна, так как смесь фосфорной и соляной кислот переводит в раствор много железа других соединений, что сильно затрудняет определение цинка в таком растворе. Было найдено, что при кипячении с 15%-ным раствором перекиси водорода в течение 1 ч феррит цинка практически не растворяется, и поэтому можно сначала извлечь сульфид цинка, а в остатке определить феррит. [c.109] Было проверено действие всех предложенных ранее реагентов на синтезированные силикаты цинка как кристаллический, так и стекловидный, поскольку в огарке возможно присутствие обеих форм [14]. Попытка применить для соединений цинка те же растворители, которые были предложены для соединений свинца (см. стр. 89), имея в виду одновременное определение обоих металлов в одном растворе, не удалась из-за неполноты растворения соединений цинка в этих реагентах. [c.109] Селективным растворителем для окиси цинка кроме смеси Лоу может быть 2%-ный раствор гликокола при кипячении в течение 30 мин. Этот растворитель почти не затрагивает сульфид и феррит цинка, а кристаллический и стекловидный силикаты растворяет на 6 и 3% соответственно. [c.109] Для извлечения силиката цинка кроме уксусной кислоты можно использовать 5%-ный раствор муравьиной кислоты при кипячении в течение 15 мин, предложенный растворитель почти не затрагивает сульфид цинка [15]. [c.109] Следовательно, после извлечения окиси цинка смесью Лоу или раствором гликокола и силиката цинка уксусной или муравьиной кислотой сульфид цинка можно извлечь 15%-ной перекисью водорода при кипячении в течение 1 ч, а затем в остатке определить феррит. Проверка всех вариантов на смесях препаратов цинка показала, что они дают вполне удовлетворительные результаты. Однако при анализе промышленных образцов более правильные результаты определения окиси цинка получаются при применении смеси Лоу, а не гликокола, извлекающего это соединение из пыли и вельцокиси только на 70 отн. % даже при двукратной обработке навески. [c.110] В отношении извлечения силиката цинка уксусная и муравьиная кислоты совершенно равноценны. Поэтому можно использовать любую кислоту в зависимости от условий в лаборатории. Перекись водорода переводит в раствор весь сульфид цинка и в остатке остается только феррит цинка. Следует иметь в виду, что при анализе по такой схеме (схема 15) сульфат цинка будет извлечен вместе с окисью цинка и определен в этом растворе. Кроме того, надо иметь также в виду, что если по каким-либо причинам окись цинка не будет полностью извлечена при обработке смесью Лоу, например при повышении температуры, когда часть аммиака улетит, то остаток окиси цинка будет извлечен вместе с силикатом цинка. [c.110] Подробные методики с ходом анализа для продуктов металлической переработки не приведены, так как последовательность операций видна из схемы, а цинк в получающихся растворах определяют так же, как и при анализе рудных продуктов. [c.110] Вернуться к основной статье