ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектральные методы из "Аналитическая химия алюминия" Металлы и сплавы чаще всего анализируют непосредственно из компактных кусков. В тех случаях, когда металл неоднороден,его переводят в раствор, затем выпариванием и прокаливанием пере, водят в окисел. После измельчения порошок окислов в смеси с внут. [c.147] Алюминий в железе, если не требуется высокая чувствительность, можно определять спектральным методом непосредственно из образца металла. [c.148] Чувствительность определения алюминия в железе можно повысить, применяя предварительное концентрирование. [c.149] При возбуждении спектра высокочастотной искрой рекомендуются следующие условия. [c.149] Напряжение во вторичной цепи трансформатора 3000 е, ток питания трансформатора 0,8 а, величина зазора в задающем разряднике 0,9—1 мм. Емкость разрядного контура 0,01 мкф, емкость шунтирующего конденсатора 120 пф индуктивность катушки 0,01 мгн, аналитический промежуток 1,8лш, ширина щели спектрографа 0,015 мм. В качестве подставного электрода применяют пруток из электролитической меди с диаметром 5—6 мм, заточенный в рабочей части на цилиндр с диаметром 1,6 мм. Спектры снимают без конденсора, расстояние от искры до щели спектрографа ЮОлш. Предварительное обыскривание в течение 35—40 сек., экспозиция 25—30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 используется аналитическая пара линий А1 3082,15—Ре 3083,74 А. Определяемые пределы 0,04—2,0%, относительная ошибка не больше 4,5% [212а]. [c.149] В простых углеродистых и малолегированных сталях алюминий можно определять с использованием всех обычных источников возбуждения. При анализе с дугой переменного тока рекомендуются следующие условия определения. [c.150] Напряжение 220 в, ток дуги 5—6а, промежуток в разряднике 0,7—0,8 мм, аналитический промежуток 2 мм. Постоянный электрод — медный стержень с диаметром 7—10 мм, заточенный на усеченный конус с рабочей площадкой с диаметром 1,5мм. Спектрограф кварцевый, средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,015—0,02 мм. Спектры снимают с трехлинзовой конденсор ной системой или без конденсора при расстоянии 180—200 мм от дуги до щели. Предварительный обжиг 30 сек. Экспозиция определяется чувствительностью фотопластинки (спектральные типа I). Используется аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3083,74 А границы определяемых содержаний алюминия 0,02—1,5%. Относительная ошибка метода 3,5—5% [212а]. [c.150] Аналогичная методика описывается в работе [1219]. [c.150] Для определения алюминия в высоколегированных сталях с использованием конденсированной искры можно рекомендовать метод Комаровского [178а]. [c.150] Напряжение 220 в, I = 3—3,5а, С = 0,005—0,01 мкф, катушка индуктивности отключена. Аналитический промежуток 2,5 лш, постоянный электрод — пруток электролитической меди с диаметром 3—4 мм. Применяется спектрограф кварцевый, средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,025 мм. Предварительное обыскривание в течение 60сек., экспозиция зависит от чувствительности пластинки (спектральные типа I). Используется аналитическая пара линий А1 3082,16 — Fe 3083,74 А. Относительная ошибка метода 3,5%. [c.150] По методу, предложенному Богдановой и Тагановым [54а[, хромоникелевые аустенитные стали анализируют с дугой переменного тока. [c.150] Ток дуги 5а, аналитический промежуток 2 мм. Постоянный электрод — медный пруток с диаметром 7 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм. Спектры снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии с освещением щели через цилиндрический конденсор при нерезком изображении источника на щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Предварительный обжиг в течение 20—30 сек., экспозиция 30—40 сек. Применяются фотопластинки диапозитивные или спектральные типа I. Аналитическая пара линий AI 3082,16 — Fe 3055,27 А и Al 3082,16—Fe 3116,64 A. Определяемые пределы 0,015—1,5% алюминия, относительная ошибка 3,3%. [c.150] Куделя [211] для определения алюминия в аустенитных сталях и сварных швах использует высокочастотную искру. [c.150] Для определения алюминия в магнитных сплавах в качестве источника возбуждения можно использовать дугу переменного TOKaj конденсированную и высокочастотную искру. При применении дуги переменного тока рекомендуются следующие условия работы [99а, 387]. [c.150] Ток дуги 5а, ширина щели спектрографа 0,025—0,030 мм, аналитический промежуток 1,8—2,0мм предварительный обжиг 10 сек., экспозиция 20—30 сек. [c.150] Постоянный электрод—угольный стержень диаметром 5 мм, заточенный на полусферу. Аналитическая пара линий А1 2652,48 — Fe 2656,79 A. Определяемые пределы 5,0—15,0% алюминия. Относительная ошибка 4—8%. [c.151] Куделя [212] определяет алюминий в магнитных сплавах с использованием высокочастотной искры. [c.151] Ряд авторов предлагает определять алюминий в сталях, переводя образцы в раствор. Эти методы позволяют раздельно определять содержание общего и растворимого в кислотах алюминия. Общее содержание алюминия определяют непосредственно из компактного металла. Растворимый в кислоте алюминий определяют после растворения образца в кислоте, подвергая спектральному анализу полученный раствор. [c.151] По методу Левитина и Смирновой [225], для определения общего содержания алюминия спектры возбуждают в дуге переменного тока при 5 а с медным электродом, заточенным на конус. Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,015 лш, аналитический промежуток 1 мм. Предварительный обжиг 10 сек, экспозиция 20 сек. Аналитическая пара линий Al 3082,16 — Fe 3055,26 A. Для определения растворимого в кислоте алюминия 1 г образца растворяют в 10мл НС1 (1 1), осадок А гОд отфильтровывают и раствор обрабатывают концентрированной HNOg для окисления железа. Синтетические эталоны готовят растворением железа армко с введением Al lg. Оба угольных электрода пропитывают анализируемым раствором, высушивают в течение 30 мин. при 400° С и спектры возбуждают при 5а с дуговым промежутком 1 мм. Концы электродов затачивают на полусферу. Относительная ошибка определения алюминия 9%. [c.151] Вернуться к основной статье