ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перекристаллизация из "Практикум по неорганической химии" Перекристаллизация применяется для очистки твердых растворимых веществ от содержащихся в них примесей, а также для разделения веществ, близких по свойствам, но различающихся по растворимости (например, солей лантанидов). [c.41] Метод перекристаллизации заключается в приготовлении насыщенного раствора очищаемого вещества с последующим выделением из него твердой фазы. В качестве растворителя в большинстве случаев применяется вода, но могут быть использованы и другие жидкости. Выбор растворителя зависит от растворимости в нем подвергаемого перекристаллизации вещества. [c.41] Если перекристаллизация проводится для того, чтобы удалить незначительное количество примесей, содержащихся в веществе, то при выделении из раствора твердой фазы этого вещества примеси останутся в растворе, так как по отношению к ним (из-за их малого содержания) раствор будет ненасыщенным. Следует, однако, отметить, что незначительное количество примесей может быть увлечено кристаллами выделяющегося вещества (см. Введение , 3, Соосаждение ). [c.41] В зависимости от устойчивости очищаемых веществ к нагреванию перекристаллизацию проводят при комнатной температуре или из нагретых растворов. [c.41] Первый метод более длительный. В этом случае выделение твердой фазы из раствора достигается путем частичного испарения растворителя при комнатной температуре, для чего раствор помещают в вакуум-эксикатор (см. рис. 2,6). Выделившееся твердое вещество отделяют от раствора фильтрованием. Во втором случае выделение твердой фазы достигается охлаждением насыщенного при повышенной температуре раствора, так как растворимость твердых веществ, за малым исключением, уменьшается с понижением температуры (табл. 1 Приложения). [c.41] Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера или стеклянном фильтре, промывают малым количеством растворителя и проверяют содержание в них примесей. Для достижения максимальной степени очистки, которая может быть получена с помощью перекристаллизации, достаточно провести эту операцию два-три раза. [c.42] Если необходимо провести перекристаллизацию легко гидролизуемых, а также нестойких к нагреванию и действию кислорода веществ, описанный выше метод необходимо видоизменять, учитывая специфические свойства этих веществ. [c.42] Перекристаллизацию легко гидролизуемых веществ следует проводить из кислых или щелочных растворов, избегая их нагревания (см. Введение , 3, Соосаждение ). [c.42] Выделение хорошо растворимых веществ из водных растворов можно проводить, пользуясь добавлением смешивающейся с водой жидкости, в которой это вещество растворяется хуже, чем в воде. Чаще всего для этой цели применяется этиловый спирт, в котором большинство твердых веществ растворяется плохо. Такой метод выделения веществ из растворов называется высаливанием. [c.42] Метод высаливания может быть использован также при перекристаллизации веществ, не стойких к нагреванию, а также веществ, растворимость которых мало изменяется с повышением температуры. Например, гидрокарбонат калия нельзя перекристаллнзовать из нагретых растворов, так как при нагревании образуется карбонат. Поэтому перекристаллизацию гидрокарбоната калия проводят при комнатной температуре. Осадок из раствора выделяют добавлением этилового спирта. Растворимость поваренной соли очень мало изменяется с повышением температуры. Поэтому удобнее выделить ее из насыщенного раствора, добавляя к нему соляную кислоту или пропуская через раствор хлористый водород (действие общего одноименного иона). [c.43] При использовании жидкостей, понижающих растворимость выделяемого вещества, следует, однако, помнить, что нельзя добавлять слишком большое количество жидкости осадителя, так как это может привести к выделению из раствора и примесей. [c.43] Вернуться к основной статье