ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение низких содержаний свинца в горных породах из "Методы химического анализа минерального сырья" В горных породах содержание свинца редко составляет больше сотых долей процента, в то время как бария в среднем содержится около 0,1% [2]. Свинец легко соосаждается с солями бария (особенно с сульфатом или баритом при анализе) и остается в нерастворимом остатке. Часть свинца таким образом может быть-потеряна. Следовательно, при определении низких содержаний свинца необходимо полное вскрытие и количественное переведение в раствор всей пробы. [c.73] В описываемом методе [41] весь свинец переводят в осадок совместно с сульфатом бария и таким образом отделяют его ог основной массы сопутствующих элементов. Для этого сульфат бария специально осаждают из разбавленного сернокислого раствора. Чтобы затем перевести свинец в раствор, осадок сульфатов-кипятят с 5%-ным раствором соды, осадок карбонатов отфильтровывают и растворяют в соляной кислоте. Образующийся при этом-хлористый барий обеспечивает, как указывалось выше, полное извлечение свинца из той части сульфата, которая могла Ае прореагировать с содой. [c.73] Для отделения свинца от бария и от следов железа, алюминия и других элементов, захватываемых сульфатом бария, раствор пропускают через миниатюрную колонку с анионитом ЭДЭ-Юп. Все примеси уходят с фильтратом, а свинец элюируют соляной кислотой (1 1200). [c.73] Большие количества кальция мешают осаждению сульфатов,, поэтому при анализе карбонатных проб вводится дополнительная операция для отделения избытка кальция осаждают полуторные окислы в присутствии перекиси водорода [2], так как при этом свинец количественно осаждается с гидроокисями. [c.73] При выполнении анализа необходимо тщательно следить за чистотой применяемых реактивов, особенно плавиковой кислоты, которая, как правило, должна быть соответствующим образом очищена [46]. Параллельно с определением проводят глухой опыт. [c.74] Метод рекомендуется для определения свинца в горных породах различного состава при содержании свинца от 0,005 до 0,1%. Остальные элементы не нормируются. [c.74] Добавляют 30 мл горячей воды и после растворения навески фильтруют раствор (фильтр с белой лентой) в стакан емкостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой 1 9 и 2—3 раза горячей водой . К фильтрату добавляют 5 мл серной кислоты (1 1) и раствор выпаривают до лоявления паров серной кислоты. Стакан охлаждают, смывают стенки стакана из промывалки водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. [c.75] Элюируют свинец из смолы 100—150 мл соляной кислоты (1 1200). Элюат-упаривают на плитке досуха, охлаждают, добавляют 100 мг аскорбиновой кислоты и 10 жл ацетатного раствора, содержащего индикатор тимоловый синий. После растворения аскорбиновой кислоты добавляют в раствор несколько капель аммиака до перехода окраски раствора из желтой в голубую (рН = 8). Раствор переносят в электролизер, предварительно ополоснув его тем же раствором (2—3 мл) и через 5 мин полярографируют в пределах приложенного напряжения поляризации от 0,4 до 0,8 в (НКЭ). [c.76] Высоту полярографической волны измеряют по вычерченной полярограмме. Содержание свинца находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов с заданной концентрацией свинца (табл. 16). При расчете вносят поправку на глухой опыт. [c.76] Для приготовления серии эталонных растворов в 8 стаканов емкостью по 100 мл вводят с помощью калиброванной бюретки определенные объемы типового раствора, содержащего 0,1 мг свинца в 1 мл, осторожно упаривают досуха и далее поступают так же, как с испытуемым раствором свинца после его элюирования из колонки, доводя объемы растворов до 10 мл. [c.77] При полярографировании температура испытуемых растворов должна быть одинакова с температурой, при которой полярогра-фировалнсь эталонные растворы. [c.77] Кислота фтористоводородная очищенная [46]. К 1 л технической плавиковой кислоты добавляют 10 мл 10%-ного раствора хлористого бария или хлористого стронция. Раствор перемещивают, дают отстояться осадк и фильтруют через двойной фильтр (с белой лентой). Фильтрат перегоняют обычным способом в палладиевом дистилляционном аппарате. При работе с плавиковой кислотой и для ее храненпя применяют полиэтиленовую посуду. [c.77] Если свинец находится в рещетке силикатной части породы, навеску 0,25—2,0 г помещают в платиновую чащку, смачивают 5—10 каплями серной кислоты (1 1), добавляют 10—15 мл очищенной плавиковой кислоты и нагревают на плитке (на асбесте) до полного разложения пробы. Если остается темный нерастворимый остаток, добавляют в 2—3 приема несколько капель азотной кислоты й 1,40), снова нагревают пробу до растворения остатка и затем выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Чашку охлаждают, смывают стенки чашки из промывалки водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 30 мл воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и количественно переносят раствор в жаростойкий стакан емкостью 250 мл водой (20—30 мл). Далее поступают так же, как при разложении пробы царской водкой. [c.77] Если порода содержит большие количества кальцита, навеску пробы 0,25—2,0 г помещают в жаростойкий стакан емкостью 250 мл, приливают 10 мл соляной кислоты й 1,19), накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 10—15 мин. Добавляют 50—70 мл горячей воды, нагревают до кипения и по растворении пробы фильтруют (фильтр с белой лентой) в стакан емкостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (1 9) и 1—2 раза горячей водой. Если при обработке пробы соляной кислотой не достигается полноты извлечения свинца, нерастворимый остаток прокаливают в муфеле прн температуре темно-красного каления и разлагают плавиковой кислотой (см. дополнений 1). [c.78] Вернуться к основной статье