ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Упрощенное (унифицированное) определение кадмия в свинцово-цинковых и медных рудах из "Методы химического анализа минерального сырья" Таким образом, при обработке сульфидных руд соляной кислотой кадмий практически полностью переходит в раствор, а мешающая определению кадмия медь остается в нерастворимом остатке. Исключением являются окисленные руды, в которых медь находится в форме, легко растворимой в соляной кислоте. [c.26] Определению кадмия в рудах мешают теллур, никель и хром, имеющие близкие к кадмию ППВ, а также повышенные содержания меди, вторая волна которой частично накладывается на волну кадмия, и высокие содержания железа, гидроокись которых заметно соосаждает кадмий. [c.26] В упрощенном методе специальные операции для отделения мешающих элементов не предусмотрены, поэтому этот метод имеет ограниченную применимость. [c.26] Содержание кадмия в рудах редко превосходит 0,1%, поэтому упрощенное определение его не может гарантировать особо точных данных . Обычно этим методом кадмий определяется ориентировочно при определении меди и цинка. [c.26] Для разложения пробы навеску обрабатывают соляной кислотой. [c.26] Метод рекомендуется для определения кадмия в свинцовоцинковых и сульфидных (неокисленных) медных рудах при содержании кадмия от 0,02 до 5,0%, теллура, никеля и хрома следы, железа не более 20% содержание меди в растворе должна превышать содержание кадмия не более чем вдвое. [c.26] Высоту полярографической волны измеряют по методу двух отсчетов или лучше по вычерченной полярограмме. [c.27] Содержание кадмия находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов с заданной концентрацией кадмия (табл. 4). [c.27] Для приготовления серии эталонных растворов в 8 калиброванных мерных колб по 50 мл вводят с помощью калиброванной бюретки определенные объемы типового раствора, содержащего 1 мг кадмия в 1 мл, прибавляют указанные в методике реактивы, перемешивают, после достижения комнатной температуры доливают до метки и вновь перемешивают. [c.28] Если ожидаемое содержание кадмия составляет доли процента, а в анализируемом материале содержится более 5% железа, то в эталонные растворы, приготовляемые для построения градуировочного графика, вводят раствор хлорного железа из расчета 50—100 мг железа на каждый эталон. [c.28] При полярографировании температура испытуемых растворов должна быть одинакова с температурой, при которой полярогра-фировались эталонные растворы. [c.28] Если проба содержит много меди, растворимой в соляной кислоте [43], то поступают следующим образом солянокислый фильтрат выпаривают досуха, по охлаждении к сухому остатку приливают 20 мл соляной кислоты (1 40) и нагревают до растворения солей. [c.29] В стакан с солянокислым раствором помещают свинцовую спираль и продолжают нагревание в течение 20—25 мин, следя за тем, чтобы раствор кипел не слишком сильно. Затем свинцовую спираль с осевшим на ней красным слоем меди вынимают и обмывают водой. При высоких содержаниях меди цементацию ее сначала производят на холоду. Как только поверхность спирали покроется красным осадком меди, спираль вынимают, ополаскивают водой и помещают в горячую азотную кислоту (1 1), чтобы растворить осевшую медь. Если и при повторном погружении в раствор спираль вновь покроется слоем меди, то цементацию повторяют уже при нагревании до тех пор, пока на поверхности спирали не прекратится заметное выделение меди. Спираль удаляют и далее продолжают по основному ходу анализа. [c.29] Вернуться к основной статье