ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полярографическое определение висмута в рудах цветных и черных металлов после отделения его на анионите ЭДЭ из "Методы химического анализа минерального сырья" В лимоннокислой среде при pH = 7—8 волна свинца расположена отрицательнее волны висмута (рис. 6). Если содержание свинца в растворе не более содержания висмута, он не вызывает помех при определении висмута. [c.19] В минеральном сырье и растворимые в соляной кислоте элементы (за исключением таллия) легко вымываются из смолы соляной кислотой соответствующей концентрации. Труднее остальных элементов удаляется свинец поэтому, если содержание его в пробе очень велико (свинцово-цинковая руда), основную его часть выделяют в виде сравнительно плохо растворимого хлорида свинца. [c.20] Для элюирования поглощенного анионитом висмута применяют теплую разбавленную азотную кислоту [18]. [c.20] Содержащие висмут пробы разлагают обработкой их соляной и азотной кислотами. [c.21] Ме од рекомендуется при определении висмута в разнообразном минеральном сырье, особенно богатом железом, медью и другими элементами, которые мешают его колориметрическому определению обычными методами. Полярографический метод применим для определения висмута при его содержании от 0,005 до 5%. При содержании висмута от 0,002 до 0,01% анализ после анионного отделения висмута можно закончить колориметрически с тиомочевиной (см. дополнение). [c.21] Навеску 0,1 г тимолового синего растворяют в 100 мл 20%-ного спирта. [c.22] Нерастворимый остаток и выпавший осадок хлорида свинца отфильтровывают (фильтр с белой лентой), осадок на фильтре промывают 3—5 раз соляной кислотой (1 5) . Полученный фильтрат объемом 50 мл перемешивают и количественно перекосят в колонку с анионитом ЭДЭ-Юп (высота слоя 7—10 см, диаметр 0,8 см), предварительно отмытым азотной кислотой от возможных загрязнений висмутом и затем переведенным в хлоридную форхму 50 мл соляной кислоты (1 5). [c.22] Висмут элюируют азотной кислотой (1 -20), нагретой до 80— 90 °С, прибавляя ее порциями по 10—15 мл. Элюат объемом 250—300 Я1Л собирают в стакан емкостью 300—450 мл . [c.23] Азотнокислый раствор, содержащий висмут, упаривают досуха, охлаждают , сухой остаток смачивают 8—10 каплями азотной кислоты ( 1,40), добавляют 5—10 мл раствора лимоннокислого натрия, перемешивают и количественно переносят тем же раствором в мерную колбу на 25 или 50 мл, добавляют 0,2—0,3 г аскорбиновой кислоты, 2—3 капли тимолового синего и нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака (8—10 капель) до перехода окраски индикатора из желтой в голубоватую (pH = 7—8). Доливают до метки раствором лимоннокислого натрия, перемешивают и через 5—10 мин полярографируют в пределах приложенного напряжения поляризации 0,2—0,6 в (НКЭ) при уменьшенной скорости на электронном полярографе или, применяя двухвольтовый аккумулятор, на обычном полярографе. Потенциал полуволны висмута (ППВ) равен —0,45 в (НКЭ). За волной висмута может появиться волна с ППВ равным —0,7 в (НКЭ) не полностью отмытого свинца, на которую не следует обращать внимания. [c.23] Содержание висмута находят по калибровочному графику, лостроенному по данным полярографирования серии эталонных растворов (табл. 3). [c.23] Для приготовления серии эталонных растворов в 8 стаканов емкостью по 100 мл калиброванной бюреткой наливают определенные объемы типового раствора, содержащего 0,1 мг висмута в 1 мл, упаривают досуха, охлаждают, добавляют 8—10 капель азотной кислоты (с1 1,40) и далее продолжают по ходу анализа. Конечный объем раствора должен составлять 25 или 50 мл в зависимости от того, до какого объема был разведен испытуемый раствор. [c.23] При полярографировании температура испытуемых растворов должна быть одинакова с температурой, при которой полярогра-фировались эталонные растворы. [c.23] Определение низких содержаний висмута после его отделения на анионите ЭДЭ-Юп методом колориметрического титрования. [c.24] Вернуться к основной статье