ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания органической серы в экспанзерном газе из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 14" Метод основан на превращении находящихся в газе органических соединений серы при температуре 1100°С в сероводород. При этом в анализируемый газ добавляют водород (из баллонов) в таком количестве, чтобы содержание водорода в газе составляло 60—70%. [c.58] Образующийся сероводород улавливается раствором молиб-дата аммония с образованием молибденовой сини — раствора синего цвета. Интенсивность окраски зависит от количества образовавшегося сероводорода. [c.58] Молибдат аммония, кислый раствор. [c.58] Растворяют 20 г молибдата аммония в 600 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,5 г мочевины, затем вводят 200 мл 2 н. ратвора серной кислоты и доводят объем раствора до 1 л, добавляя дистиллированную воду. Раствор должен быть бесцветным, поэтому его необходимо готовить в день проведения анализа. [c.58] Стандартный раствор ЫагЗ в 1 мл содержится 1 мг серы — раствор А. [c.58] Рабочий раствор НгЗ в 1 мл содержится 0,01 мг НгЗ— раствор Б. Готовят в день анализа. [c.59] Установка для определения органических соединений серы п газе (рис. 3) состоит из кварцевой трубки 7 длиной 800 мм и диаметром 12—15 мм с оттянутыми концами, заполненной кусочками кварцевого стекла размером 3—5 мм (бой). [c.59] Трубку помещают в трубчатую электропечь 6 (длиной 600 мм), обеспечивающую температуру нагрева 1100°С. Температуру печи измеряют термопарой, соединенной с гальванометром 8. Для регулирования температуры применяют лабораторный автотрансформатор (на рисунке не показан). [c.59] Газ перед поступлением в трубку очищают от сероводорода в двух поглотителях 5, наполненных раствором ферроцианида калия. Количество поступающего в трубку газа измеряют реометрами 2, 3, калиброванными по анализируемому газу. [c.59] Для поглощения образовавшегося в результате реакции сероводорода используют две поглотительные склянки с пористой пластинкой 9, заполненные молибденовым реактивом (по 20 мл) и дистиллированной водой (по 10 мл). [c.59] В 5 мерных колб емкостью 30 мл помещают при помощи микробюретки следующие количества рабочего раствора Б) сернистого натрия или сероводородной воды (с содержанием в 1 мл 0,01 мг НгЗ) 1 2 3 4 5 мл, что соответствует содержанию НгЗ 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 мг. В каждую колбочку прибавляют воды до объема 10 мл и приливают по 20 мл молибденового реактива. Растворы перемещивают и измеряют их оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-56 с красным светофильтром, соответствующим максимуму пропускания Я, = 600—700 ммк, в кювете с толщиной рабочего слоя /=30 мм. По полученным данным строят калибровочную кривую в системе координат оптическая плотность (О)—концентрация (С). Если калибровочная кривая прямолинейна, то для определения концентрации в испытуемом растворе пользуются известной формулой зависимости коэффициента поглощения от концентрации определяемого вещества. [c.60] Для колориметрического определения органической серы в экспанзерном газе можно также использовать п-АДМА. [c.60] Для приготовления стандартного раствора и эталонов калибровочной кривой применяют свежепрокипяченную дистиллированную воду. [c.60] Когда температура печи достигнет 1100°С, трехходовой кран 10 соединяют с поглотителями 9 и отмечают время начала анализа. Сжигание газа продолжают в течение 3—4 ч. [c.60] После пропускания достаточного количества газа, установку отключают сначала закрывают подачу водорода, затем после 3—5-мипутной продувки — подачу экспанзерного газа. [c.60] По окончании пропускания газа записывают время, температуру газа и барометрическое давление. В дальнейшем анализируют содержание сероводорода в каждом поглотителе отдельно. [c.61] Раствор из поглотителя переливают в кювету фотоколориметра с толщиной слоя / = 30,0 мм и замеряют оптическую плотность на фотоколориметре с красным светофильтром А, = 600— 700 ммк. Измерение производят по раствору сравнения, содержащему 20 мл молибденового реактива и 10 мл воды. По калибровочной кривой определяют содержание серы, соответствующее данной оптической плотности. [c.61] Соотношение раствора молибдата аммония и воды должно быть строго постоянным, т. е. на 20 мл молибдата аммония берут 10 мл воды, так как интенсивность окраски раствора меняется в зависимости от количества взятого раствора молибдата аммония. При таком же соотношении растворов составляют и калибровочную кривую. [c.61] Вернуться к основной статье