ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания двуокиси углерода и кислорода из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 14" Аппарат (рис. 2) состоит из бюретки 1, имеющей узкие нижнюю и верхнюю части для точного отсчета объема газа, оставшегося после поглощения. Цена делений узких частей 0,1 жл. [c.51] Градуировка бюретки должна быть проверена. [c.51] Бюретка от начала и до конца делений имеет емкость 100 мл. Она помещена в стеклянный кожух. [c.52] Поглотительные пипетки 3 имеют насадку из стеклянных трубок. Для поглощения кислорода лучше применять пипетку конструкции ГИАП-3. [c.52] Уравнительная склянка 2 соединена с бюреткой при помощи каучуковой трубки. [c.52] Все части аппарата соединяют встык. Весь аппарат, особенно газовая бюретка, должен быть чистым, чтобы жидкость, стекая по стенкам, не оставляла капель. Водяная рубашка бюретки заполнена дистиллированной водой. [c.52] Уравнительную склянку 2 и бюретку 1 заполняют насыщенным раствором хлорида натрия, подкисленного серной кислотой по метиловому оранжевому. [c.52] Первую (от бюретки) поглотительную пипетку заполняют раствором едкого кали для поглощения СОг, вторую — щелочным раствором гидросульфита натрия или пирогаллола для поглощения Оз. Растворы в пипетках 3 от воздействия воздуха защищают слоем вазелинового (мащинпо-го) масла или на открытые концы пипеток надевают резиновые мешочки. [c.52] Краны 5 и обрабатывают растворителем, смазывают вазелином или смазкой для кранов и тщательно притирают к муфтам так, чтобы не было видно полос. [c.52] Анализ газа можно производить непосредственно в месте отбора проб в цехе или в лаборатории. В первом случае пробу газа набирают в измерительную бюретку 1, во втором случае— в аспиратор. [c.53] Перед отбором пробы газа на анализ газоотборную точку хорошо продувают, затем присоединяют аппарат через брызго-уловитель 7 к газоотборной точке, краном 6 соединяют газоотборную точку с гребенкой аппарата 4. Опуская уравнительную склянку 2, набирают газ в бюретку 1. Поднимая уравнительную склянку 2 и соединяя гребенку краном 6 с атмосферой (груша 8 отсоединена), вытесняют газ из бюретки в атмосферу. Повторяя эти операции 3—4 раза, промывают брызгоуловитель, гребенку и бюретку аппарата анализируемым газом. После продувки в бюретку 1 набирают из газоотборной точки (или из аспиратора) немного больше 100 мл газа и кран 6 закрывают. Уровень жидкости в бюретке 1 устанавливают на нуле, пережимают рукой каучуковую трубку, соединяющую уравнительную склянку 2 с бюреткой, и на мгновение бюретку 1 сообщают трехходовым краном 6 с атмосферой для приведения газа в бюретке к атмосферному давлению. При измерении объема газа уравнительную склянку 2 приставляют вплотную к бюретке 1 так, чтобы жидкость в ней и бюретке находилась на одном уровне. При отсчете глаз должен находиться на одном уровне с жидкостью. Этим достигается более точный отсчет. [c.53] При наборе 100 мл газа открывают кран 5 на пипетке со щелочью, и поднимая и опуская уравнительную склянку 2, переводят газ из бюретки в пипетку и обратно для поглощения СОг. Операцию повторяют 4—5 раз до тех пор, пока объем непоглощенного газа в бюретке при двух последовательных измерениях не перестанет изменяться. При замерах объема газа уровень жидкости в пипетке после поглощения СОг устанавливается на метке капилляра перед краном 5. В гребенке 4 не должно быть жидкости. [c.53] Окончательный остаточный объем газа после полного поглощения СОг измеряют через 1 мин для того, чтобы жидкость в бюретке стекла со стенок. [c.53] После поглощения СОг щелочью поглощают кислород щелочным раствором гидросульфита натрия или пирагаллола, поступая точно так же, как и при поглощении СОг. [c.54] Для более точного определения малых количеств кислорода в экспанзерном газе можно использовать колориметрический метод, описанный в трудах Государственного института азотной промышленности (ГИАП ). [c.54] Мешающие определению кислорода сероводород и двуокись углерода можно поглотить 30—33%-ным раствором щелочи. [c.54] Вернуться к основной статье