ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы анализа синтетических лаковых смол из "Лакокрасочные материалы" В конической колбе емкостью 250 мл отвешивают на аналитических весах около 2 г смолы. Навеску растворяют в 5—10 мл спирто-бензольной смеси. Затем прибавляют 50 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН и осторожно нагревают с обратным холодильником на водяной бане в продолжение 3—4 час. [c.398] Во время омыления колбу часто встряхивают, что способствует образованию тонкого кристаллического осадка фталата калия. После окончания омыления колбу оставляют на водяной бане для охлаждения, тщательно промывают трубку холодильника небольшим количеством абсолютного спирта и добавляют в колбу серный эфир в таком количестве, чтобы отношение его к спирту было равно 1 3. Затем осадок фильтруют через предварительно взвешенный фильтр Шотта 3 и 4 и многократно промывают на фильтре смесью спирта с эфиром (3 1). Так как фталат калия чрезвычайно гигроскопичен фильтрацию и промывку следует проводить возможно быстрее, избегая просасывания воздуха через слой осадка. [c.398] Осадок слегка просушивают в течение нескольких минут в сушильном шкафу при 100°, а затем окончательно высушивают до постоянного веса в продолжение примерно 8—10 час. при комнатной температуре в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. [c.398] Спиртовой раствор едкого кали не должен содержать карбоната калия раствор готовят на абсолютированном спирте. [c.399] Скорость желатинизации резольной смолы определяется на стальной плите размерами около 15 х 16 см, обогреваемой электричеством. Температура плиты измеряется при помощи термометра. На центральную часть поверхности плиты (5x5 см), нагретой до 150—152°, наливают 2—3 г резольной смолы и немедленно начинают помешивать стеклянной палочкой. Одновременно пускают секундомер. Скорость желатинизации определяется продолжительностью нагревания в секундах, необходимого для того, чтобы резольная смола начала густеть и образовывать нити, переходя из стадии А в стадию В. [c.399] Для определения скорости желатинизации кремнийоргани-ческой смолы навеску лака (из расчета 0,5 г сухой смолы) помещают в лунку стальной плиты, обогреваемой электричеством. Плиту предварительно нагревают в зависимости от технических требований до 200—202° или 230—232°. Отмечают время, в течение которого смола переходит в желеобразное состояние, производя пробу сухой стеклянной палочкой. Началом определения считают момент прекращения кипения жидкости в лунке. Берут среднее из трех определений. [c.399] Навеску около 5—6 г предварительно измельченной смолы, взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в круглодонную-колбу емкостью 500 мл, растворяют в 20 мл бутилового спирта, приливают 100—150 мл холодной дистиллированной воды, и содержимое колбы подвергают отгонке с водяным паром, собирая ддстиллят в мерную колбу емкостью 1 л. Отгонку заканчивают, когда проба дистиллята не будет давать мути с бромной водой. По окончании отгонки объем дистиллята в колбе доводят дистиллированной водой до метки. Пипеткой отбирают 50 мл полученного дистиллята, переносят его в колбу с притертой пробкой и приливают 50 мл бромидброматной смеси из пипетки, после-чего в колбу приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты. [c.399] закрыв колбу пробкой, тщательно взбалтывают ее содержимое и оставляют в покое на 30 мин. при комнатной температуре в темном месте. По истечении 30 мин. в колбу приливают 15 мл 10%-ного раствора иодистого калия и оставляют в темном месте на 10—15 мин. После этого омывают пробку водой и титруют 0,1 н. раствором гипосульфита с крахмалом в качестве индикатора. [c.400] Одновременно в тех же условиях проводится холостой опыт, но вместо раствора фенола берут такое же количество дистиллированной воды с соответствующим количеством бутилового спирта. [c.400] Соединения, содержащие алкоксильные группы, при кипячении с иодисто-водородной кислотой (уд. веса 1,69—1,7) образуют иодистый алкил, который увлекается током углекислого газа через промывной аппарат и поглощается раствором брома в ледяной уксусной кислоте, содержащей уксуснокислый калий. Образовавшийся в результате реакции иодистый бром окисляется в йодноватую кислоту, которую затем определяют иодометрически, а избыток не вступившего в реакцию брома, восстановленный муравьиной кислотой до бромистого водорода, нейтрализуют уксуснокислым натрием. [c.400] Прибор для определения алкоксильных групп состоит из реакционной колбочки, промывного аппарата с выводной трубкой, приемника и стакана. [c.401] Ход определения. В реакционную колбочку емкостью 4—5 мл помещают навеску 8—9 мг анализируемого вещества, прибавляют немного (на кончике ножа) кристаллического фенола и слегка нагревают до образования однородной массы. Если данное вещество не растворяется в феноле, то применяют уксусный или пропионовый ангидрид. Затем в колбочку вносят 2 мл свеже-очищенной иодистоводородной кислоты (очистка иодистоводород-ной кислоты производится кипячением ее в течение нескольких минут с красным фосфором и последующим фильтрованием через асбестовую вату). [c.401] Реакционную колбочку помещают на масляную баню и затем соединяют ее с промывным аппаратом, который предварительно заполняют смесью (1 1) 10%-ных растворов сернокислого кадмия и тиосульфата натрия. Выводную трубку промывного аппарата погружают в приемник, куда заранее наливают 3—5 мл 10%-ного раствора уксуснокислого калия в ледяной уксусной кислоте и 5—8 капель брома. Через всю систему пропускают ток углекислого газа. [c.401] Первые 30 мин. реакцию ведут без подогрева, затем в течение 30 мин, при помощи микрогорелки температуру повышают до 40°, а в последующие 30—40 мин.—до 80°, и поддерживают температуру в пределах 80—100° еще 25—30 мин. После этого нагревание прекращают, а углекислый газ продолжают пропускать еще в течение 15—20 мин., затем приемник снимают. [c.401] Содержимое приемника тщательно переносят в коническую колбу емкостью 150 мл, для чего приемник и выводную трубку несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Предварительно в этой колбе растворяют 1 г уксуснокислого натрия в 3 мл воды. Затем в ту же колбу добавляют несколько капель муравьиной кислоты до исчезновения окраски и отсутствия запаха брома. После обесцвечивания добавляют 5 лл 0,1 н. раствора серной кислоты и 5 жл 10%-ного раствора иодистого калия и ставят колбу в темное место. Спустя 5—10 мин. титруют выделившийся иод 0,02 н. раствором тиосульфата натрия. [c.401] Параллельно проводят холостой опыт. Расход тиосульфата натрия на холостой опыт не должен превышать 0,3—0,5 мл. [c.401] С — содержание алкоксильных групп, соответствующее 1 мл 0,02 н. раствора тиосульфата натрия (I мл0,02 н. раствора тиосульфата соответствует 0,24332 мг С4Н5О), мг а — навеска вещества, г. [c.402] В колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл помещают 0,5 смолы и 25 мл 0,1 н. раствора солянокислого гидроксиламина закрывают колбу пробкой, содержимое перемешивают и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 20 мин. Затем прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют выделившуюся соляную кислоту 0,1 н. раствором едкого кали. Параллельно проводят холостой опыт с солянокислым гидроксилами-ном и водой и при расчете содержания формальдегида в смоле вносят поправку на кислотность гидроксиламина. [c.402] Навеску смолы 0,2—0,4 г растворяют в 75 мл ацетона. Для определения берут две пробы, третья—холостая (без смолы). [c.402] Вернуться к основной статье