ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Регистраторы аналитического сигнала и ряда параметров эксперимента из "Полярографы и их эксплуатация в практическом анализе и исследованиях" Основными показателями эксперимента в вольтамперометрии являются предельный ток и Е ,2, ток пика и Установление этих параметров в большинстве случаев возможно после регистрации и обработки вольтамперограммы. В ходе эксперимента возникает необходимость фиксировать ряд дополнительных параметров период капания РКЭ, периодичность запуска PH, начальный и конечный потенциал поляризации. В полярографах для этого используют регистраторы аналитического сигнала и различные измерительные приборы. [c.111] Регистраторы аналитического сигнала. В полярографах в основном применяют потенциометры с временной протяжкой диаграммной ленты, двухкоординатные самописцы, реже-запись с помощью осциллографической трубки с послесвечением. [c.111] Однако для точности этих расчетов необходимо, чтобы ИРН обеспечивал достаточно высокую линейность PH, а потенциометр, как было сказано выше,-равномерность движения диаграммной ленты. [c.112] Эти потенциометры удобны при автоматической регистрами в рутинном анализе и при непрерывных измерениях. Они дешевы и отличаются высокой надежностью, но при применении самописцев с временной лентопротяжкой повышается требование к линейности PH. В противном случае из-за нарушения пропорциональности Е(1) и вольтамперограмма искажается. Правда, на расчетах концентрации эти искажения не сказываются. [c.112] В некоторых самописцах для удобства отсчета потенциала характерных точек вольтамперограммы на регистратор вьщают метки времени. И на вольтамперограмме наблюдаются импульсы, по которьш, зная Кр, можно рассчитать Потенциал требуемой точки вольтамперограммы. [c.112] При фиксировании вольтамперограммы с помощью самописцев с лентопротяжкой вид кривой зависит от скорости PH с увеличением скорости вольтамперограмма сужается, так как линейные размеры кривой зависят от времени записи. При применении двухкоординатных самописцев масштаб записи по оси потенциалов не зависит от скорости PH, а определяется масштабом по оси потенциалов, выбранного на самописце. [c.112] Важным параметром самописца является его быстродействие, в конечном счете определяющее максимально допустимые скорости PH, которые могут быть использованы для фиксации вольтамперограммы. Современные самописцы позволяют использовать 20 мВ/с, а иногда и выше. Однако самописцы - это достаточно инерционная система, они исключают непосредственную регистрацию вольтамперограмм со скоростью PH 0,2 В/с и выше. Это можно осуществить почти безынерционной системой регистрации-с помощью осциллографической трубки. Для удобства фиксирования кривой применяют трубки с послесвечением. Но такая запись оказывается не очень удобной для документирования и дальнейшей обработки применяют фотографирование сигнала, калькирование следа с трубки, фиксацию только высоты вольтамперограммы. Эти операции неудобны и имеют небольшую точность. Поэтому для записи сигнала, получаемого при быстрой PH, кривую вводят в память ЭВМ или специальных систем, выполненных с использованием элементов микропроцессорной техники, с последующей выдачей вольтамперограммы на самописец. Поскольку хранение информации в памяти может быть продолжительным и выдаваться многократно, такие системы регистрации перспективны. [c.113] Развитие цифровой техники открывает большие возможности и для создания новых систем регистрации в вольтамперометрии. В частности, если аналоговый сигнал на выходе полярографа перевести в цифровую форму аналого-во-цифровым преобразователем, то цифропечатающее устройство может выдавать дискретные величины токов вольтамперограммы через установленные интервалы, значение предельного тока или тока пика. Причем эти значения могут выдаваться в линейных величинах, в значениях тока или концентрации, если вначале задается масштаб для пересчета по известным концентрациям стандартного раствора или добавки стандартного раствора в анализируемый раствор. Запоминание сигнала имеет также то преимущество, что сигнал не теряется в случае неправильного выбора масштаба регистрации. В некоторых случаях предусматривается автоматизированный поиск масштаба. [c.113] В переносных вольтамперометрических системах для разовых измерений при постоянном потенциале применяют стрелочные приборы или цифровые отсчетные устройства. Они измеряют ток, пропорциональный напряжению, преобразованному из тока ячейки. Шкалу приборов градуируют в показаниях концентрации. [c.115] В концентратомерах непрерывного действия регистрация сигнала может осуществляться с помощью регистрирующих потенциометров или цифропечати. При выполнении ряда задач контроля сред с помощью вольтамперометрических концентратомеров возникает необходимость не только фиксирования данных контроля, но и выдачи управляющего сигнала на автоматическую систему управления технологическим процессом для его регулирования. [c.115] Вольтметр. На рис. 61 представлена схема встраиваемого индикатора напряжения, позволяющего в вдфровой форме контролировать напряжение в вольтамперометрических испытаниях. Диапазон индицируемых напряжений от — 4 до + 4 В. Дискретность отсчета 1 мВ. Положение запятой после значения вольт постоянное. Отрицательная полярность измеряемого напряжения указывается автоматически знаком ( —). Отсутствие этого знака соответствует положительной полярности. В состав индикатора входит блок АЦП и отсчетное устройство. Принцип работы индикатора заключается в периодическом преобразовании измеряемого напряжения первым интегратором на микросхемах 8 и 9 в двуступенчатые импульсы, площадь которых в координатах и 1 зависит от значения и полярности измеряемого напряжения, а вторым интегратором на микросхемах 11 и 72-в прямоугольные импульсы, получающиеся на выходе компаратора 13, длительность которых пропорциональна площади двуступенчатых импульсов. При этом, если 1/ = 0 + 4 — 4 В, длительность импульсов соответственно равна 10 15,6 и 4,4 мс. [c.115] Входные импульсы компаратора 13 схемами И 17 и 15 при отрицательной и положительной полярности измеряемого напряжения соответственно преобразуются в импульсы нулевого уровня, длительность которых пропорциональна значению измеряемого напряжения. Эти импульсы через схему ИЛИ 18 подаются на схему И 19, где они преобразуются в серию импульсов частоты 1024 кГц, а делителем 20-в серию частоты 256 кГц. Один импульс этой серии соответствует 1 мВ измеряемого напряжения. Импульсы каждой серии подсчитываются отсчетньгм устройством, и результат высвечивается на табло Напряжение, В . [c.116] Отсчетное устройство обеспечивает работу четырех цифровых индикаторов и работу индикатора перегрузки и знака полярности измеряемого напряжения. В отсчетное устройство входят двоично-десятичные счетчики 21, запоминающие устройства 22, дешифраторы цифровых сигналов двоичного кода в сигналь сегментного кода 23 для управления полупроводниковым цифровым индикатором 24. Счетчики 21 включены последовательно. Установка счетчиков в нуль перед подачей каждой серии импульсов осуществляется импульсами от формирователя 5. После окончания подсчета каждой серии импульсов результат счета записывается в запоминающем устройстве 22, для чего сюда подаются импульсы перезаписи от формирователя 6. Записанные данные дешифраторами 23 преобразуются в сигналы сегментного кода, и результат подсчета каждой серии высвечивается в виде соответствующей цифры. Подключение входа индикатора к интересующим напряжениям осуществляется с помощью переключателя контроля. [c.116] Когда число импульсов, записанных в счетчике 3, сравняется с числом, установленным переключателем 6, на его общем проводе возникает 1 , которая на выходе инвертора 1 обеспечит 0. Этот О запретит проход счетных импульсов через клапан 2 в счетчик 3. Записанное в счетчике число отобразится на индикаторе и будет сохраняться до прихода очередного импульса установки нуля. После прихода очередного импульса нуля процесс повторится. [c.117] Вернуться к основной статье