ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Компенсация и ограничение из "Полярографы и их эксплуатация в практическом анализе и исследованиях" Компенсаторы емкостного тока можно разделить на используемые при медленном и быстром изменении PH и при применении моделирующего напряжения. Компенсаторы, используемые при медленном изменении PH, выполняют как источники линейно изменяющегося тока со знаком, обратным изменению емкостного тока. На рис. 60, а представлена схема компенсатора емкостного тока, выполненного в виде делителя, подсоединяемого к ИРН. Ток, скорость изменения которого зависит от скорости PH, подается в преобразователь тока в напряжение. [c.106] В компенсаторах при быстром изменении PH в качестве компенсирующего тока используют постоянный ток с регулируемым значением обратного знака. Его получают с помощью дифференцирующего каскада, на который подается напряжение с ИРН. Такой компенсатор можно построить и с помощью регулируемого делителя, на который подается постоянное напряжение со знаком, обрагным знаку изменения емкостного тока. [c.106] В ВПТ-С для компенсации используют синусоидальный ток, фаза которого на 180 отличается от фазы емкостного тока. При применении стационарных ИЭ такая компенсация достаточно эффективна. При применении РКЭ с растущей поверхностью она не оправдывается. Однако если в поляро-графе применяют тастирование сигнала, то компенсация возможна, если настройку амплитуды компенсирующего сигнала осуществить по моменту поступления импульса тастирования. При наличии в приборе фазовой селекции компенсирующий сигнал настраивают в режиме регистрации емкостного тока. Более точная настройка компенсирующего сигнала достигается, если компенсирующий ток можно настраивать по фазе, т.е. имеется фазорегулирующая цепь. [c.106] Ограничители импульсов емкостного тока применяют в связи с тем, что этот ток может в сотни и тысячи раз превосходить аналитический сигнал. Поэтому используют следующие устройства ограничители сигнала, располагаемые в первом каскаде усиления (см. рис. 55, лс) ключи или другие отключающие устройства, позволяющие отключать усилительный тракт в начальный момент роста капли, такое отключение осуществляют синхронно с работой РКЭ на 100-200 мс (см. рис. 55, и) усилители, работающие по принципу временной селекции, описанной выше, или сочетание этих устройств. [c.106] Компенсаторы остаточного тока. Под компенсацией остаточного тока в узком значении понимают компенсацию тока, вызванного компонентом, электрохимический процесс которого проходит ранее, чем процесс определяемого компонента, в более широком понимании - это суммарный ток, включающий и ток, вызванный сопутствующим компонентом и емкостным током. При компенсации остаточного тока в узком значении обычно связывают с компенсацией, которую используют в ВП или при применении быстрых PH, когда вольтамперограмма имеет вид, как на рис. 2, 13, 14. В простейшем виде эти компенсаторы строят в виде делителей напряжения, которые соединяют с источником постоянного тока так, что на ячейку или первый каскад усиления посылают компенсирующий ток обратного знака. Такая компенсация осуществляется вручную. Компенсатор, вьшолненный по структурной схеме, представленной на рис. 60, o, позволяет осуществлять компенсацию постоянной составляющей остаточного тока автоматически при применении медленнока-пающих РКЭ и стационарных электродов. Устройство включает измерительный резистор усилитель 1, в цепи обратной связи которого через контакты ключа 3 включено запоминающее устройство 4 и компенсирующий резистор R. При установлении начального потенциала через ячейку проходит остаточный ток. При замыкании ключа 3 устройство запоминает сщнал, пропорциональный остаточному току, а при размыкании ключа позволяет на входе усилителя создать разностный сигнал, в котором отсутствует сигнал, соответствующий остаточному току. Ключ работает синхронно с работой ИЭ при начале записи вольтамперограммы он размыкается и обрывает отрицательную обратную связь в усилителе. [c.107] Однако для выделения аналитического сигнала малого уровня компенсаторы постоянной составляющей остаточного тока недостаточны, поскольку основную помеху начинает создавать его линейная (емкостная) и нелинейная составляющие, тем более, что в ВПТ и ДИВ компенсаторы постоянного тока вообще неэффективны. Поэтому все чаще прибегают к применению нелинейных компенсаторов, которые позволяют элиминировать помеху в каждом частном случае по индивидуальной конфигурации. Эффективно в этом плане формировать компенсирующий сигнал в виде многочлена Тейлора [43-47]. [c.107] Компенсатор, показанный на рис. 60, г, позволяет увеличить точность компенсации остаточного тока за счет того, что в ней вторая производная напряжения, пропорциональная остаточному току, аппроксимируется линейно изменяющимся во времени напряжением, что ближе отвечает поведению компенсируемой величины остаточного тока. При использовании такого компенсатора в принципе увеличивается точность компенсации остаточного тока за счет более точного учета зависимости второй производной выходного напряжения компенсатора. [c.110] Компенсатор, изображенный на рис. 60, д, позволяет получить компенсирующий сигнал в виде суммы трех членов ряда Тейлора независимо от постоянных времени интеграторов, т. е. благодаря схеме исключается подбор элементов для повышения точности компенсатора, обеспечивается получение производных без усиления в.ч. шумов и помех, а сам компенсатор может применяться в любых полярографах для снижения уровня остаточного тока, включая постоянную, линейную и дрейфовую составляющие остаточного тока. [c.110] Самонастраивающийся компенсатор (рис. 60, е) также обеспечивает точность компенсации остаточного тока за счет элиминирования нелгаейной и дрейфовой составляющих остаточного тока и может применяться в автоматических вольтамперометрических анализаторах. Поскольку приняты меры для стабилизации начала отсчета вольтамперограммы, допускается более длительное хранение информации в запо-минаюпщх устройствах, возможно работать в широком диапазоне изменения скоростей PH. [c.110] На рис. 60, ж представлена структурная схема полярографа с нелинейшлм компенсатором, включенным в обратную связь усилителя сигнала, поэтому прибор может работать в экстремальных условиях-при больших уровнях остаточного тока без перегрузки измерительного усилителя. [c.110] Вернуться к основной статье