ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы НЕПОДВИЖНЫЕ ФАЗЫ И НОСИТЕЛИ Бражников В. В., Сакодынский К. И. Использование тефлона в качестве носителя из "Газовая хроматография Выпуск 4" В процессе конверсии природного газа, в нем помимо основного компонента — водорода, могут образоваться углеводороды от С1 до С , содержащие цис-, гранс-изомеры и компоненты различных гомологических рядов. [c.135] Для концентрирования примесей из больших объемов проб (около 100 л) в случае применения малочувствительного термохимического детектора адсорбентами служили угли СКТ и АГ-3. Температура сорбции—78°, десорбции 250°. При использовании пламенно-ионизационного детектора объем проб сокращался до 0,5—1,0 л и концентрирование примесей производили на силикагеле АСМ при комнатной температуре. [c.136] Обогащенную пробу конвертированного газа с помощью четырехходового крана подавали на первую колонку 2 и при комнатной температуре через трехходовой кран 3 из системы удаляли низкокипящие газы (водород, окись углерода, углекислый газ и метан) и углеводороды Сг—Сз, за исключением ацетилена и пропилена, задерживающихся на алюмогеле. Затем вторую колонку 4 последовательно соединяли с первой, температура которой изменялась от 20 до 150°. При температуре около 120° из колонки элюируются ацетилен, пропилен, изо-, н-бутан и н-бутилен. [c.136] Оптимальные условия для разделения стандартной смеси и проб конвертированного газа колонка длиной 5 м, внутренним диаметром 4 мм режим работы колонки — изотермический температура 25° расход газа-носителя 3 л/час объем пробы конвертированного газа 0,5 л адсорбент для концентрирования пробы — 2 г силикагеля АСМ температура сорбции — 25°, температура десорбции 120°. [c.137] Описанными выше методами идентифицированы все обнаруженные компоненты конвертированного газа. [c.139] Количественный расчет хроматограмм производился методом абсолютной калибровки (табл. 2). [c.140] Химия и технология топлив и масел. И, 57 (1960). [c.141] Проявительный вариант препаративной газовой хроматографии имеет четыре основные разновидности периодический процесс (колонка с неподвижным слоем сорбента) непрерывный процесс (колонка с движущимся слоем сорбента), полунепрерывный или непрерывный процесс (колонка с неподвижным слоем сорбента), непрерывный процесс (система вращающихся хроматографических колонн). [c.142] Цель работы — оценка и сравнение производительности колонн проявительного варианта препаративной газовой хроматографии (первые три разновидности) при выделении больших количеств чистых веществ из смесей. [c.142] Форма выходной кривой компонента для случая линейной изотермы описывается кривой Гаусса . [c.143] Значения величин Рь и q2 становятся понятными при рассмотрении рис. 2. [c.143] Аналогичным образом можно выразить количество 7г второго компонента во фракции I. [c.144] Где Go — количество вводимой на разделение пробы смеси. Уо—концентрация нужного компонента в исходной сме,-си. [c.145] Производительность в газовой хроматографии целесообразно оценивать количеством отобранного продукта ЯУ . отнесенным к единице использованного при разделении объема сорбента V и к единице времени разделения х. [c.145] Под полунепрерывным процессом понимается процесс, когда разделение смеси проводят в хроматографической колонке или системе хроматографических колонок с периодической подачей полосы разделяемых веществ в сечение питания полосы во время ее перемещения. Примером может служить разделение с применением циркуляционной схемы, в которой при циркуляции пробы производят периодическую подачу хроматографической полосы свежими порциями разделяемой смеси в сечение питания полосы. Увеличением частоты подачи полосы можно довести производительность этого процесса до значения, сравнимого с величиной производительности непрерывного процесса. [c.147] Для проверки основных теоретически полученных закономерностей была собрана установка, схема которой представлена на рис. 3. Эта установка позволяла осуществлять процессы хроматографического разделения как с неподвижным слоем сорбента (при отсутствии воздействия вибратора на нижнюю часть колонки), так и с движущимся слоем сорбента (при воздействии вибратора). В качестве сорбента использовался активированный уголь СКТ (фракция 0,25-1-0,5 мм). Длина колонки (отрезок АБ) составляла 305 мм, внутренний диаметр 12 мм. Температура колонки комнатная. В качестве модельной смеси использовалась смесь водорода и метана. [c.149] При сравнении экспериментальных и теоретических значений производительности разделение проводили при трех различных скоростях движения сорбента. [c.151] Опытные и расчетные данные приведены в таблице, из которой видно, что экспериментальные и теоретические значения производительности совпадают. [c.151] Цель данной работы — исследование влияния условий опыта на величину температурного градиента. [c.152] Опыты проводились на препаративном хроматографе, позволяющем работать в режиме программирования температуры. Термостат хроматографа воздушный. Изменение температуры по любой программе осуществляется специальным устройством, смонтированным на электронном потенциометре ЭПП-09, который связан с термопарой, измеряющей температуру в термостате. Основная часть программного устройства — лампочка и фотосопротивление, укрепленные на каретке пера самописца таким образом, что свет лампочки, отраженный от диаграммной ленты, падает на фотосопротивление. Программа вычерчивается на диаграммной ленте черной краской. При попадании луча света на белый или черный участок ленты фотосопротивление отпирается или запирается, включая или выключая с помощью реле нагреватели термостата. В работе использовалось линейное программирование от 50 до 150°. [c.152] Вернуться к основной статье