ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Азеотропная отгонка воды из "Многоатомные спирты" Соотношение растворителя и водного раствора 0,5 ч- 1 1. [c.124] Был испытан ряд растворителей — бензол, толуол, дихлорэтан, этилацетат, изобутилацетат, амилацетат, бутилацетат и амиловый спирт. Три последних представляют наибольший интерес, так как они образуют азеотропы с большим содержанием воды (27—54%). [c.125] Лучшие результаты по качеству продукта получают при использовании бутил- и амилацетатов (табл. 29). При этом диол содержит 99,5% спирта, а сухой остаток, полученный из маточного раствора, — 42—69% неопентилгликоля. [c.125] Б случае выделения неопентилгликоля-сырца азеотропной отгонкой воды продукт содержит значительно меньше неорганических примесей, чем в случае этриола-сырца. Последнее можно объяснить меньшей растворимостью формиата натрия в неопентилгликоле-сырце. [c.125] Следует отметить, что при азеотропной отгонке воды бутил- или амилацетатами, после отфильтровывания формиата натрия, неопентилгликоль из раствора может быть получен не только кристаллизацией после частичной отгонки растворителя, но и дистилляцией сухого остатка после отгонки всего растворителя. [c.125] Учитывая возможность промышленного применения бутилацетата для выделения неопентилгликоля из реакционного раствора, изучали изменение кислотности бутилацетата, находящегося длительное время в контакте с водным раствором продуктов конденсации. Опыты проводили следующим образом в колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещали смесь бутилацетата и водного раствора продуктов конденсации, взятых в соотношении 4 1. Колбу устанавливали в масляную баню и выдерживали при температуре кипения смеси ( 100°С). Через 5 н растворитель отделяли от водного раствора с помощью делительной воронки и анализировали на кислотность, затем растворитель отгоняли и снова в нем определяли кислотность. В водном растворе определяли значение pH. После этого отогнанный растворитель и водный раствор снова заливали в колбу и выдерживали следующие 5 ч при тех же условиях. Общая продолжительность опыта 15 ч (табл. 30). [c.125] Из полученных данных следует, что в условиях испытаний кислотность бутилацетата и водного раствора продуктов конденсации заметно не изменилась. [c.125] Таким образом, метод азеотропной отгонки воды бутил- и амилацетатом может явиться промышленным методом количественного выделения неопентилгликоля из водных растворов продуктов конденсации изомасляного альдегида с формальдегидом. [c.125] Вернуться к основной статье