ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сжигание, или озоление, растительного материала из "Практикум по агрохимии Издание 2" Для определения количества усвоенных растениями элементов питания растительный материал минерализуют озолеиием (сжиганием) сухим или мокрым способом. [c.30] Сухое озоление проводят тогда, когда требуется проследить за содержанием суммы минеральных веществ в различные периоды роста и развития растений, за изменением количества золы в различных органах. Им пользуются и при определениях содержания отдельных элементов, хотя оно и менее надежно по сравнению с мокрым озолением вследствие возможных потерь фосфора, серы и калия, а также наблюдающейся иногда неполноты сжигания органических веществ. Тем не менее и в этом случае при тщательном выполнении сухое озоление позволяет получить удовлетворительные результаты при значительно меньших затратах времени. [c.30] Сжигание проводят в фарфоровых тиглях, лучше с крышками. Наиболее удобны низкие тигли 3 или 4, име ощие верхний диаметр соответственно 34 и 43 мм, высоту 25 и 33 мм. Тигли тщательно моют, а если в них есть плотно прилипшие осадки от предыдущих сжиганий, выдерживают или даже кипятят в царской водке или азотной кислоте под тягой. [c.30] Берут от 2 до 5 г растительного материала и заполняют им тигель не более чем на объема. Листьев берут 2 г, так как они содержат больше золы, стеблей 5 г. Материал должен быть крупно измельчен, тогда он в тигле будет укладываться более рыхло (уплотнять его не следует). Навески мелкосемянных культур (горчица, рыжик, лен, просо и др.) можно брать для озоления без измельчения. Тигли прикрывают крышками и ставят в муфельную печь. Сначала дверца муфеля должна быть приоткрыта, нагрев не должен быть сильным, увеличивают его постепенно. В таких условиях происходит медленное сжигание, которое обычно заканчивается через 30 минут после достижения температуры темно-красного каления (500—525°). [c.31] После того как тигли перестанут дымить, их вынимают и охлаждают на воздухе. Затем в каждый тигель прибавляют 6—8 капель концентрированной азотной кислоты или 30%-ного пергидроля, или 10%-ного раствора азотнокислого аммония. Тигли, уже без крышек, ставят снова в муфель, нагретый до 80—100°. Минут через 10, когда внесенный окислитель испарится, нагрев муфеля усиливают до темнокрасного каления, дверцу его закрывают и выдерживают тигли при этой температуре 30 минут. Если полного сжигания не произошло, в охлажденные тигли вновь добавляют окислитель, выпаривают и прокаливают. [c.31] После полного сжигания цвет золы должен быть светлосерый, почти белый. Если материал содержит много железа, зола получается красно-бурая зеленоватый цвет ее указывает на присутствие марганца. [c.31] При озолении в тиглях без крышек первый период сжигания проводят с еще большей осторожностью (усиливают нагрев муфеля еще более постепенно). [c.31] В вегетативных органах злаковых культур, особенно в стеблях, содержится много кремнезема, способствующего сильному спеканию золы, что препятствует сжиганию. В этом случае для разрыхления материала и ускорения озоления рекомендуется перед сжиганием навеску смочить в тигле 5 мл этилового спирта и поджечь. Когда пламя погаснет, тигли ставят в муфель и проводят сжигание, как описано выше. [c.31] После сжигания тигли ставят в эксикатор и через 40— 60 минут взвешивают на технохимических, а затем на аналитических весах. [c.32] При сухом озолении получается сырая зола , так как она содержит небольшие примеси глины, угля во время прокаливания образуются карбонаты вместо имеющихся солей летучих кислот. В сырой золе в дальнейшем определяют фосфор, калий, серу и другие зольные элементы, но при этом всегда точно устанавливают ее вес. Одновременно со сжиганием растительного материала в нем определяют и гигроскопическую влагу. [c.32] К — коэффициент пересчета веса воздушносухего материала на вес абсолютно сухого (см. стр. 20). [c.32] Мокрое озоление исключает потери фосфора, калия и серы, так как температура в этом случае не поднимается выше 338°. Поэтому его применяют при точном определении этих элементов. Окисление происходит вследствие восстановления азотной кислоты. Реакцию ведут в присутствии серной кислоты. Сжигают материал в колбах Кьельдаля емкостью 200—250 мл. Эти грушевидные с длинным горлом колбы сделаны из специального жаростойкого стекла, емкость их от 100 до 1000 мл. [c.32] Сжигание длится около 5 часов. Если вместо азотной кислоты пользоваться 30%-пым пергидролем в таком же количестве, сжигание продолжается 2—3 часа. [c.33] Если сжигание вели в присутствии перекиси водорода, то жидкость после сжигания переносят без потерь в фарфоровую чашку емкостью 100 мл. Колбу Кьельдаля несколько раз ополаскивают, сливая воду в чашку. Раствор выпаривают досуха, приливают 50 мл воды, перемешивают и вторично выпаривают досуха. Затем остаток растворяют, после чего раствор и нерастворившийся осадок переносят в мерную колбочку на 100 мл, многократно обмывая чашку из промывалки и выливая промывные воды на фильтр. В остальном поступают так, как описано выше. [c.33] При мокром озолении ставят контрольный (холостой) опыт, то есть проделывают точно такие же операции, но без растительного материала. Это дает возможность вводить поправки на содержание определяемого элемента в реактивах, что обязательно требуется при анализах на содержание фосфора. Контрольные опыты особенно необходимы при сжигании в присутствии пергидроля, так как в нем очень часто находится фосфор. [c.34] Определив количество кислоты, израсходованной на эту реакцию нейтрализации, находят и содержание выделившегося аммиака. [c.34] Колбу закрывают специальной свободно лежащей стеклянной пробочкой или маленькой воронкой, устанавливают в наклонном положении (под углом 40—60°) и слабо нагревают на пламени газовой горелки или колбонагревателе. Очень удобны специальные установки для сжигания в колбах Кьельдаля, которые позволяют проводить сжигание сразу в нескольких колбах (рис. 8). Эти установки могут быть с газовыми горелками или электрическими нагревателями. Гнезда для колб должны иметь конфорки, дающие возможность регулировать величину поверхности соприкосновения колбы с пламенем горелки или нагревателем. При озолении ни в коем случае нельзя допускать, чтобы пламя горелки касалось колбы выше уровня жидкости в ней. Сжигать можно только под тягой. [c.35] Если содержимое колбы будет сильно пениться, нагревание уменьшают сокращением пламени, подкладыванием под колбу асбестовых сеток или асбестового картона. Нель зя допускать, чтобы пена заходила в горлышко колбы. Иногда даже приходится прекращать нагревание, дать пене осесть и только после этого его возобновлять. [c.35] Если жидкости в колбе станет меньше 20 мл, осторожно добавляют кислоту. [c.36] Через несколько часов (с селеном или ртутью 1—3 часа, с медным купоросом — в два раза дольше) содержимое колбы станет прозрачным. Если катализатором был селен или ртуть, жидкость будет бесцветная если медный купорос — голубая. Для полноты сжигания нагревание продолжают еще в течение часа, затем колбы охлаждают на воздухе. Когда они охладятся настолько, что за них можно будет взяться рукой, содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до 7з объема колбы. Эту операцию нужно проводить очень осторожно (ведь в колбе находится концентрированная серная кислота, а здесь, вопреки правилу, мы вынуждены прибавлять воду к кислоте). Колбу наклоняют, осторожно по стенке вливают небольшую порцию воды, перемешивают и добавляют новую порцию. [c.36] Вернуться к основной статье