ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление вытяжек и экстрагирование из "Практикум по агрохимии Издание 2" В агрохимическом анализе исследуемый материал, особенно почву, часто не переводят целиком в раствор, а делают из него вытяжку растворами различных реактивов или дистиллированной водой. [c.25] Навеску почвы и определенный объем раствора или воды помещают в стеклянную банку с притертой или резиновой пробкой. Очень удобны для этой цели широкогорлые молочные бутылки. Если по ходу анализа требуется лишь кратковременное взбалтывание, ег можно проводить в открытых круглых плоскодонных колбах вручную. Обычно же для взбалтывания используют специальные машины — ротаторы, в которых можно установить в держателях сразу много банок или бутылок. [c.25] Фильтр подбирают по воронке верхний край его должен быть ниже края воронки на 0,5—1 см. Гладкий фильтр складывают так, чтобы угол конуса его был одинаков с углом конуса воронки. После смачивания дистиллированной водой фильтр прижимают пальцами к стенкам воронки так, чтобы между ними не было пузырьков воздуха. [c.26] Для сбора вытяжки под воронку ставят круглую плоскодонную колбу. Перед фильтрованием суспензию почвы в банке взбалтывают и, избегая разбрызгивания, сливают на фильтр по стеклянной палочке, стараясь, чтобы струя попадала не на середину, а на боковую стенку фильтра. [c.26] Первая порция фильтрата может быть мутной, ее следует вторично пропустить через фильтр или отбросить. Солевые и кислотные вытяжки обычно прозрачны и хорошо фильтруются. Водные вытяжки из солонцовых почв преимущественно мутные, их приходится фильтровать несколько раз. При длительном фильтровании воронку следует закрывать часовым стеклом. Фильтрование прерывать нельзя если мало времени, лучше его не начинать. [c.26] Получить прозрачную водную вытяжку из солонцовых почв фильтрованием через бумажные фильтры не всегда удается. Тогда фильтрование ведут через полотняные фильтры в воронке Бюхнера под разрежением (рис. 6). Фильтры делают из 2—4 кружков полотна. [c.26] Для отделения почвенных коллоидов, а следовательно, и для получения прозрачных, неокрашенных вытяжек в отдельных случаях пользуются способностью коллоидов к взаимной коагуляции. С этой целью к мутной вытяжке добавляют минимальное количество 1%-ного раствора желатина или агар-агара и через некоторое время, когда появятся мелкие хлопья, вытяжку фильтруют. Иногда прибегают к крайней мере — вносят в вытяжку различные реактивы, конечно такие, которые существенно не влияют на точность анализа. [c.26] Некоторые органические вещества, в частности жиры, извлекают из растительного материала обработкой его неводными растворителями (серный эфир, петролейный эфир, бензин). Для этого сконструированы различные аппараты, из них наиболее распространен аппарат Сокслета. Его широко применяют для определения количества масла в растениях. [c.26] Аппарат Сокслета состоит из трех частей нижней — отгонной колбы, средней — экстрактора и верхней — обратного холодильника. Все части соединены между собой пришлифованными пробками (рис. 7). В экстрактор помещают бумажные пакетики с исследуемым материалом. Экстрактор имеет две впаянные обоими концами трубки — более широкую (паропроводящую) и узкую — сифонную, служащую для стока сконденсированного растворителя. К верхнему концу холодильника присоединяют хлоркаль-циевую трубку, предотвращающую испарение эфира и попадание в экстрактор паров воды из воздуха. [c.27] Исследуемый материал сначала подсушивают в сушильном шкафу, а затем измельчают как можно тоньше в фарфоровой ступке. Ступка и пестик могут впитать значительное количество масла, что приведет к занижению результата определения жира. Чтобы избежать этого, поступают так сначала измельчают небольшую порцию материала, которую отбрасывают, и только потом измельчают весь материал. [c.27] Пакетики высушивают в сушильном шкафу при 100—105° и взвешивают на аналитических весах в закрытых стеклянных бюксах с точно известным весом. Навеску берут на технохимических весах, насыпая ее в пакетик со стороны меньшего загиба. Величина навески зависит от содержания масла в материале. [c.28] В тарированный (взвешенный) стеклянный бюкс кладут один занумерованный простым карандашом пакетик с навеской и высушивают в сушильном шкафу при 100— 105° в течение 3 часов. Охлаждают в эксикаторе, закрывают крышку бюкса и взвешивают на аналитических весах. Таким образом становится известным вес взятого абсолютно сухого исследуемого материала. Экстрактор соединяют с отгонной колбой и кладут в него пакетики. [c.28] Если при высушивании через бумагу проступил жир, то бюкс, в котором находился пакетик, обмывают раза три небольшими порциями эфира, который сливают в экстрактор. Затем в него заливают весь объем эфира, необходимый для работы аппарата — сначала наливают его несколько выше верхнего колена сифонной трубки, а как только начнется переливание в отгонную колбу, то добавляют еще /з того объема, который потребовался для начала переливания. Всего эфира должно быть приблизительно объема колбы. Эфир должен быть очищен по специальной методике от разных примесей, особенно перекисных соединений, обезвожен и перегнан. [c.28] Когда эфир будет залит, к экстрактору присоединяют холодильник и пускают в него воду. Она должна входить через нижнюю трубку, а выходить через верхнюю. [c.28] Эфир чрезвычайно огнеопасен. Аппараты Сокслета должны стоять в вытяжном шкафу при хорошей тяге. В шкафу не должно быть открытого пламени баню нагревают или на электроплитках с закрытой спиралью, или теплую воду в баню подают из другой комнаты. [c.29] Как только эфир закипит, пары его по паропроводящей трубке поступят в верхнюю часть экстрактора и далее в холодильник. Там они конденсируются, и эфир стекает в экстрактор, где, смачивая исследуемый материал, растворяет содержащийся в нем жир. Как только уровень раствора жира в эфире окажется выше верхнего колена сифонной трубки, происходит переливание его в колбу. Из нее эфир снова испаряется и после конденсации в холодильнике идет на экстракцию, а жир накапливается в колбе. Нагревание ее регулируют так, чтобы было не более 10 сливаний в 1 час. [c.29] Если холодильник будет отпотевать, нужно защитить шлифы от попадания на них воды при ее стекании с поверхности холодильника. Можно, например, обмотать нижнюю часть его шпагатом (2—3 витка), концы которого опустить на широкую часть экстрактора, минуя шлифы. Экстракция длится от 4 до 24 часов, конец ее определяют, исходя из величины навески, характера исследуемого материала, степени его измельчения, частоты сливаний эфира из экстрактора в колбу. По окончании экстракции снимают холодильник, вынимают пакетики с обезжиренными навесками, снова ставят холодильник и отгоняют весь эфир в экстрактор, что приходится делать в два приема. [c.29] Количество жира ( сырой жир ) может быть определено непосредственно или по убыли веса навески в результате обезжиривания. В первом случае после отгона всего эфира из колбы в экстрактор колбу отсоединяют и продувают воздухом (резиновой грушей, компрессором или при помощи водоструйного насоса) до удаления следов эфира (по запаху). Тщательно вытирают колбу снаружи, высушивают ее при 100—105° до постоянного веса (вначале сушат 1 час, охлаждают и взвешивают на аналитических весах, затем снова сушат 30 минут и взвешивают). Вес пустой колбы для каждого аппарата известен, а вес сырого жира находят по разности. [c.29] Вернуться к основной статье