ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка образцов к химическому анализу из "Практикум по агрохимии Издание 2" Для исследования больших масс материалов (почва, семена, удобрения и др.) берут небольшие количества их, которые называются образцами, или пробами. Часто требуется определить среднее содержание элементов или веществ во всей массе материала. В этом случае отбирают так называемую среднюю пробу (средний образец, смешанный образец). Средняя проба — это небольшое количество материала, по своему составу наиболее близко соответствующее среднему составу всей его массы. Иногда для исследования берут не средние, а индивидуальные образцы (при взятии образцов почвы по генети-.ческим горизонтам, при изучении новых сортов растений, когда анализируемого материала очень мало, и др.). Как средние, так и индивидуальные образцы, взятые непосредственно из массы исследуемого материала, называются первоначальными, или исходными образцами (пробами). [c.5] Исследуемый материал чаще всего бывает неоднородным. Поэтому для того, чтобы первоначальная проба лучше отображала средний состав всей массы исследуемого материала, ее приходится брать в количестве, значительно превышающем то, которое необходимо для проведения анализов. Чем более неоднороден исследуемый материал, тем больше должна быть первоначальная проба. Наоборот, при однородном материале (например, поливная вода) первоначальная проба может лишь немного превышать то количество, которое требуется для анализов. Из первоначальной пробы отбирают лабораторную про-б у, то есть часть материала того же состава, предназначенную для лабораторных исследований. Если материал первоначальной пробы сравнительно однороден, то перед отбором лабораторной пробы ограничиваются перемешиванием его. При меньшей однородности материала его измельчают, а затем перемешивают. Если первоначальная проба очень громоздка, неоднородна и состоит из сравнительно малого количества крупных отдельностей (например, средняя первоначальная проба плодов бахчевых культур), из нее отбирают среднюю лабораторную пробу по специальной методике. [c.6] Для проведения отдельных анализов из лабораторной пробы берут небольшие части ее, называемые аналитическими пробами. [c.6] Порядок отбора проб неодинаков для разных материалов. [c.6] Измельченную почву просеивают через сито с отверстиями 1 мм. При этом сито вставляют в поддон и сверху закрывают крышкой (рис. 2). Снимать ее нужно спустя 1—2 минуты после просеивания, когда пыль полностью осядет. Оставшиеся на сите обломки минералов и горных пород (почвенный скелет) не анализируют. Их отделяют и взвешивают на технохимических весах. Неизмельченные почвенные агрегаты возвращают в ступку. [c.7] Просеянную через миллиметровое сито почву — мелкозем — также взвешивают и ссыпают в банки с притертыми пробками, картонные коробки или бумажные пакеты. Лабораторные пробы должны быть заэтикетированы снаружи, и, кроме того, этикетку следует положить внутрь. Пробы хранят в помещении, где не бывает паров кислот, аммиака и других лабораторных газов. [c.7] Фарфоровую ступку и пестик после растирания почвы мыть не рекомендуется, их протирают чистым полотенцем. [c.8] Из лабораторной пробы берут аналитические пробы. Для этого всю измельченную лабораторную пробу тщательно перемешивают и на листе белой бумаги разравнивают слоем в 1 см в виде квадрата или прямоугольника. Его делят на 20—25 мелких квадратов (3x3) и из каждого (или через один) берут шпателем небольшие количества почвы, захватывая ее на всю глубину (рис. 3). Если будет взято недостаточное количество почвы, оставшуюся лабораторную пробу вновь перемешивают и операцию отбора аналитической пробы повторяют. [c.8] Первоначальную среднюю пробу раскладывают на бумаге, клеенке или линолеуме и доводят до воздушносухого состояния. Во время подсушивания, а оно длится обычно несколько дней, торф измельчают так, чтобы кусочки были диаметром не более 1 см. Затем отбирают лабораторную пробу и измельчают ее в лабораторной мельнице или домашней мясорубке, просеивая через сито с отверстиями 2 мм не прошедшие через сито частицы снова возвращают в мельницу. [c.8] Аналитическую пробу берут из лабораторной, измельчают и просеивают через сито с отверстиями 1 мм. Подготовленную пробу хранят так же, как и почву. [c.8] Минеральные удобрения. Лабораторную пробу, отобранную из первоначальной средней пробы, измельчают так, чтобы не было комочков и гранул, а затем отбирают аналитические пробы. [c.9] Растительные образцы. Лабораторную пробу семян зернобобовых, зерновых и масличных культур отбирают из исходной средней пробы в количестве 150—250 г. Чем крупнее семена, тем больше должна быть проба. Подсушивают при 70—80° в термостате в течение 15—18 часов (оставляют на ночь). Затем пробу измельчают, не давая ей охладиться. Зерновые и зернобобовые размалывают в лабораторной или кофейной мельнице сначала до грубого помола, а потом, отрегулировав мельницу на тонкий помол, повторяют измельчение. После грубого помола пробу можно уменьшить тем же способом, как и при отборе лабораторной пробы. После размола одного образца мельницу очиш,ают щеткой и пропускают некоторую часть материала следующего образца, которую отбрасывают. [c.9] Если образец мал (например, при вегетационных опытах), его во избежание потерь весь растирают в фарфоровой ступке. [c.9] Семена крупносемянных культур (подсолнечник, клещевина) очищают от оболочки и анализируют только ядра. Взвешиванием семян, ядер и лузги определяют процент оболочек. Если семян достаточно, то после подсушивания их можно пропустить через дисковую мельницу, отрегулированную так, чтобы оболочка обдиралась, а ядро оставалось целым. Лузгу отвеивают вентилятором. При малом количестве семян оболочку снимают вручную сначала раздавливают ее пинцетом, а затем извлекают неповрежденное ядро. При измельчении семян и ядер масличных культур следует избегать выжимания из них масла. В мельнице ядра можно измельчать только до крупного помола. Лучше же пользоваться для этого фарфоровой ступкой, разбивая ядра короткими ударами пестика. [c.9] При анализе растительного материала одним из источников ошибок является окисление органических веществ, которое протекает очень интенсивно во время высушивания при температуре выше 80°, особенно в измельченных образцах. Для уменьшения ошибок лучше поступать следующим образом образцы, высушенные при 70—80° в течение 15—18 часов и затем измельченные, помещают в банках в эксикатор они содержат 1—1,5% влаги перед анализом пробы высушивают в термостате при 100—105° в течение 1 часа, охлаждают и берут навески в стеклянных бюксах. Анализируемый материал в этом случае можно считать абсолютно сухим. [c.10] Часто анализу подлежат свежеубранные растения. В этом случае необходимо сразу же прекратить деятельность ферментов, для чего образцы кладут рыхлым невысоким слоем на марлю, натянутую на кастрюлю с кипящей водой, закрывают несколькими слоями марли и держат 10 минут (до потери тургора). Затем образцы помещают в эмалированные или алюминиевые кюветы (лучше с мелкодырчатым дном) и сушат в термостате. Потом пробу обрабатывают так же, как семена. Очень важно сушку проводить в вентилируемом термостате. [c.10] Первоначальные средние пробы плодов и овощей обрабатывают по-разному. У корнеклубнеплодов, томатов, огурцов, перца, яблок, груш, винограда, косточковых кожуру не отделяют. У баклажанов кожуру (окрашенный слой) удаляют. С бахчевых снимают корковый слой (определяют его относительный вес) и исследуют только съедобную часть. Томаты, баклажаны, огурцы анализируют с семенами (за исключением специальных анализов). У бахчевых удаляют семена, у вишен и слив — косточки, у яблок и груш — не только семена, но и чешуйчатую ткань, служащую ложем для семян. [c.10] Отобранную лабораторную пробу пропускают через мясорубку или измельчают на терке (картофель, капусту). Мясорубку после каждого образца разбирают, все задержавшиеся в ней куски перетирают в ступке или мелко изрезают ножом и присоединяют к основной массе пробы. Мясорубку промывают и вытирают насухо. Очень удобно измельчать овощи и плоды домашней электрической соковыжималкой в ней материал тонко перетирается быстро вращающейся теркой, а сок отделяется в результате быстрого вращения центрифужного стакана с мелкими отверстиями. Это удобно и для последующего высушивания материала — жом высушивают в термостате, как и свежеубранные растения, а сок выпаривают на водяной бане с последующим высушиванием остатка или анализируют непосредственно. [c.11] Во всем материале, идущем на химический анализ, разрушают ферменты. Сочный материал кладут не на марлю, как было описано выше, а в фарфоровую чашку. Ее ставят в кастрюлю, на дне которой находится немного воды, и выдерживают при закрытой крышке 10 минут. Затем материал сушат, как было описано выше, в вентилируемом термостате. [c.11] Вернуться к основной статье