ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Растворение примесей из "Работа со ртутью в лабораторных и производственных условиях" При окислении металлических примесей только часть окислов всплывает на поверхность ртути, а другая часть (как правило, очень незначительная) растворяется в ртути и не может быть удалена простым фильтрованием. Как указывает Хюлетт в некоторых случаях количество металлических примесей в ртути после продувания через нее воздуха может быть довольно значительным. Например, в амальгаме кадмия, содержащей около 0,01 вес. % растворенного металла, Хюлетт обнаруживал кадмий даже после интенсивного четырехдневного продувания воздуха. Это указывает на то, что для получения чистой ртути наряду с окислением металлических примесей необходимо применять другие способы удаления загрязнений из ртути, из которых наибольшее распространение получил способ растворения примесей. [c.32] Сущность этого способа заключается в том, что при соприкосновении загрязненной ртути с кислотами сравнительно небольших концентраций металлические примеси хорошо растворяются в кислоте, тогда как сама ртуть растворяется сравнительно плохо. Если для очистки использовать растворы различных солей ртути, то многие металлы, содержащиеся в загрязненной ртути, при соприкосновении с такими растворами вытесняют ртуть из растворов солей, а сами переходят в раствор. [c.32] Задача очистки ртути от металлических примесей методом их растворения сводится к подбору наиболее эффективных промывных жидкостей, хорошо растворяюпщх примеси, и слабо растворяющих металлическую ртуть, а также к созданию устройств, с помощью которых при диспергировании загрязненной ртути во много раз увеличивается поверхность ее соприкосновения с промывной жидкостью. [c.33] Если окисление примесей проводят в промывалках, изображенных на рис. 2.4, то после этой операции ртуть отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают дистиллированной водой и многократно пропускают через колонку, заполненную, например, слабым раствором азотной кислоты или подкисленным раствором нитрата ртути (I). [c.33] Лотар Мейер предложил для этого удобную колонку, модернизированная конструкция которой изображена на рис. 2.6 по сравнению с другими конструкциями она более удобна в обращении и безопасна в отношении разбрызгивания ртути. Верхняя часть специальной ампулы 1, в которую вставляют воронку 2 с насадкой 3, закрывают колпачком 4. Эти приспособления исключают чрезмерное разбрызгивание ртути и до некоторой степени предохраняет ее от загрязнений пылью. [c.33] Для замены раствора, находящегося в колонке 5, свежим раствором или раствором другого состава имеется сифон 6. При добавлении в колонку такого количества дистиллированной воды, при котором уровень жидкости в ней достигнет верхней изогнутой части сифона 6, последний срабатывает и практически вся жидкость из колонки сливается в колбу 7. [c.33] Отфильтрованную от механических примесей, освобожденную от органических загрязнений и промытую дистиллированной водой ртуть из ампулы 9 наливают в воронку 8. Ртуть из воронки вытекает тонкой струйкой в раствор, находящийся в колонке, и при этом диспергируется на множество мелких капелек, каждая из которых во время падения омывается раствором. В результате находяпщеся в ртути цинк, медь, висмут, сурьма, кадмий и другие металлы переходят в раствор, и в ампулу 1 сливается уже очищенная ртуть. Для более полной очистки каждую порцию ртути пропускают через колонку 8—10 раз, после чего ртуть неоднократно промывают в аналогичной колонке дистиллированной водой, сушат и подвергают дистилляции с одновременной дегазацией. [c.33] Для увеличения пути, проходимого ртутью в промывном растворе при данной высоте колонки, рекомендуется употреблять колонки с вмятинами. В этом случае капельки ртути, вытекающие из воронки, ударяются о вмятины колонки и проходят более длинный путь по ломаной траектории. [c.33] Ляха ртуть движется по наклонным трубочкам змеевика, то есть сравнительно медленно, а это способствует более продолжительному контакту ртути с промывным раствором и, следовательно, лучшей очистке. [c.35] Очищенная ртуть собирается в нижнем резервуаре 5 и с помощью крана 11 может быть слита в склянку 12. После промывания ртути раствором она аналогичным способом многократно промывается дистиллированной водой. [c.35] По мнению А. И. Ляха, для очистки ртути от металлических загрязнений ее достаточно пропустить через раствор в приборе только один раз. Производительность прибора составляет 2—3 кг[ч ртути. [c.35] Как видно из рисунка, отдельные части прибора соединены резиновыми трубочками лучше эти части прибора вначале монтировать на легком каркасе, выполненном из 25 мм угловой стали, а затем стеклянные детали спаивать друг с другом. Краны в приборе легко могут быть заменены сифонами. [c.35] Для повышения производительности колонок предлагалось не только увеличить путь, проходимый ртутью в растворе, или число колонок для промывания, как это было осуществлено в установке П. Г. Белова но также улучшить конструкцию диспергирующих устройств. Наиболее простой способ увеличения скорости вытекания ртути из воронок заключается в применении воронок с многочисленными отверстиями одна из таких воронок изображена на рис. 2.6, б. [c.35] Для диспергирования ртути, вытекающей в промывную жидкость колонки, используют бамбуковые трубки с многочисленными отверстиями древесину, не содержащую смолы отрезки трубок из мягкой резины, проколотые во многих местах В этом случае один конец трубки надевают на нижний конец делительной воронки, в которую наливают загрязненную ртуть, а другой закрывают кусочком стеклянной палочки. Под действием силы тяжести ртуть тонкими струйками вытекает из многочисленных отверстий резиновой трубочки, опущенной в промывной раствор. Для этих целей используют также стеклянные шлифы с канавками стеклянные или фарфоровые фильтры 6 -85 стеклянные шарики, которыми заполняют промывную колонку миткаль полотняную или шелковую ткань замшу и другие материалы. Кроме того, используют сжатый воздух или создают в замкнутых колонках с промывными жидкостями разрежение с помощью водоструйных насосов, что следует считать более предпочтительным. [c.35] Однако колонки, о которых говорилось выше, можно рекомендовать только для очистки небольших количеств ртути. Для очистки же значительных количеств ртути следует применять автоматически действующие колонки. [c.36] Все эти недостатки были устранены в автоматической колонке (рис.2.9), сконструированной автором и успешно используемой для очистки ртути способом растворения примесей. [c.38] В модернизированной автоматической колонке порцию очищаемой ртути загружают в колонку 16 через трубку 21, сняв предварительно колпачок 23, с помощью стеклянной воронки 42 (рис. 2.9, б). Через воронку же в колонку заливают цорцию промывной жидкости с таким расчетом, чтобы уровень жидкости в колонке на 2—3 см не доходил до верхней части сифона 26, после чего шлиф 22 закрывают колпачком 23. Затем кран 24 ставят в положение, показанное на рис. 2.9, в, а трубку 41 присоединяют к водоструйному насосу. При этом в системе создается разрежение воздух, проходя через пылеуловитель 1, освобождается от пыли, попадает в ловушку 2, а затем в промывалки 3 ж 4, заполненные раствором перманганата калия, который интенсивно окисляе органические примеси, содержащиеся в воздухе. Очищенный воздух по трубке 11 поступает сначала в резервуар 13, а затем в сифон 12 и начинает вытеснять ртуть из левого колена (рис. 2.9, д). Как только ртуть в левом колене сифона 12 достигнет самой низкой точки, воздух начнет перемещаться по воздушному лифту 14 и поднимать ртуть, находящуюся в этой трубке. Ртуть, достигнув верхней части воздушного лифта 14, с силой выталкивается засасываемым воздухом, ударяется в противоположную стенку колонки 16 и падает в стакан 18. Когда уровень ртути в стакане достигнет верхнего изгиба сифона 19, сифон срабатывает , и ртуть тонкой струйкой начнет быстро вытекать из кончика сифона 17. При ударе о стенку колонки струйка ртути разбивается на мелкие капли, каждая из которых, падая на дно колонки, омывается жидкостью. Зная объем ртути, вытекающей из стакана 18, время заполнения стакана ртутью, а также объем порции ртути, залитой в колонку, оценивают время, необходимое для того, чтобы вся порция ртути прошла через колонку один раз, а затем рассчитывают время, необходимое для 8—10-кратного промывания ртути. [c.38] Использовать для этих целей жидкий азот или жидкий воздух нельзя по причинам, о которых говорилось выше. Вымораживание производят в том случае, если разрежение в колонке создают с помощью отдельного форвакуумного насоса или присоединяют ее к общей вакуумной линии. При использовании для разрежения водоструйного насоса вымораживание производить не нужно. [c.39] По завершении цикла химической очистки одной порции ртути, кран 24 ставят в положение, изображенное на рис. 2.9, г, резервуар 13 слегка опускают и над поверхностью промывной жидкости в колонке 16 создают избыточное давление, подавая воздух в колонку через правую трубку крана 24. При этом уровень ртути в правом колене сифона 12 повышается, достигает наивысшего положения, сифон 12 срабатывает , после чего давление над поверхностью жидкости в колонке снимают, но ртуть благодаря сифону автоматически продолжает сливаться в резервуар 13. Как только уровень ртути в трубках, соединяющих сифон 12 с нижней частью колонки 16, достигает положения, обозначенного на рисунке 2.9, а пунктирной линией, работа сифона прекращается. Таким образом, ртуть, оставшаяся в этих трубках, разъединяет очищенную ртуть, слитую в резервуар 13, от промывной жидкости, находящейся в колонке 16, и не дает возможности этой жидкости выливаться из колонки. [c.39] Вернуться к основной статье